D-101大孔树脂用于中药精制工艺预处理方法优化研究

目的优化用于中药精制工艺的D-101大孔树脂预处理工艺。方法以有机溶剂残留量为指标,采用定性及定量测定方法对预处理溶媒及洗脱后树脂中有机溶剂残留进行检测。结果最佳工艺为:加入2BV的5%氢氧化钠乙醇溶液作为浸泡溶剂,浸泡3h后,滤取树脂,装柱,用4BV 95%的乙醇洗脱,洗脱速度为4BV/h。结论优选后的工艺较树脂使用说明书中推荐工艺节约洗脱时间,并能减少洗脱溶剂的用量,降低生产成本。

D-101大孔树脂对大叶冬青叶总黄酮的静态吸附性能研究

对D-101大孔树脂对冬青叶黄酮类化合物的静态吸附能力及吸附的化合物种类进行了研究。结果表明,提取液总黄酮含量影响D-101树脂吸附量的大小,主要表现为提取液总黄酮含量越高,D-101大孔树脂对其吸附量越大,对20g,40g和60g3种不同质量的冬青叶总黄酮的吸附量间存在极显著的差异;D-101大孔树脂对不同质量冬青叶黄酮类化合物的吸附种类相似;且D-101大孔树脂可能吸附极性较大的黄酮苷类物质,即对这些物质有富集作用。

D-101大孔树脂吸附薯蓣水溶性皂苷的热力学和动力学分析

实验考察了薯蓣水溶性皂苷在D-101大孔树脂上的吸附特征,确定了等温吸附模型、热力学参数和吸附动力学模型。结论:可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程,吸附是一个自发、放热、快速的物理吸附过程,可用拟二级动力学方程较好地描述吸附动力学过程,在180 min左右达到吸附平衡。D-101大孔树脂廉价并且适合薯蓣水溶性皂苷的吸附生产。文章为D-101大孔树脂从薯蓣提取物及皂素生产发酵工段废水中富集纯化水溶性皂苷的扩大应用提供数据参考。

D-101大孔树脂对香椿叶中黄酮类成分的分离纯化及抗氧化活性研究

为充分利用香椿老叶,用D-101大孔吸附树脂对香椿叶中黄酮类成分进行分离纯化。以黄酮类成分的吸附率、洗脱率及黄酮纯度为指标,研究D-101大孔树脂对香椿中黄酮类成分的吸附能力及其稳定性。同时用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的能力对香椿叶中黄酮类成分的抗氧化能力进行评价。结果表明,D-101大孔树脂的最佳上样条件为香椿浸提液上样量5 BV,黄酮类成分浓度0.69 mg/mL,流速3 BV/h。最适洗脱条件为70%乙醇洗脱剂,洗脱剂用量5 BV,流速3 BV/h。树脂使用1次时,可将香椿中黄酮类成分的纯度由6.0%提升到45.14%,且树脂稳定性良好,可重复使用6次后再生。经大孔树脂分离纯化后的黄酮类成分具有很强的抗氧化能力,为抗坏血酸的1.33倍。

D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮中的黄酮类物质

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附-解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。

D-101大孔吸附树脂对人参皂苷吸附容量的影响

用比色法研究了D-101大孔树脂在不同条件下的吸附容量及使用寿命。结果表明:D-101大孔吸附树脂对人参皂苷的吸附容量较大(约为皂苷:树脂=1:10),效果好,且不受上样量及时间的影响,纯化简单,便于工业化生产。大孔树脂部分死吸附后,吸附量还是相对稳定的,约为新树脂的50％。

D-101大孔吸附树脂纯化玉米须总黄酮工艺研究

通过超声波提取玉米须总黄酮,采用D-101大孔树脂进行分离纯化,得到最佳工艺参数:5 g大孔吸附树脂,玉米须总黄酮上样液质量浓度7 mg/m L,体积1 m L,以HCl调节p H=3,体积分数60%乙醇洗脱,洗脱体积5 BV,流速1.0 m L/min。在此条件下,玉米须总黄酮的纯度由41.35%提高到69.20%。

D-101大孔吸附树脂吸附构树叶总黄酮的研究

本论文通过研究大孔树脂对构树叶黄酮吸附过程中动力学与热力学的变化,寻找大孔吸附树脂对该体系吸附能力的规律。结果表明,大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附在9 h后达到平衡,且吸附过程符合二级动力学方程;不同温度下该大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir等温吸附方程进行拟合,结果与Freundlich等温吸附模型拟合度较高,说明该吸附为优惠吸附,同时吸附焓变ΔH<0、吸附自由能ΔG<0、吸附熵变ΔS>0,说明大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附过程是放热的,该吸附过程为自发不可逆过程,且吸附有明显的物理吸附特性。

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。

D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮研究

[目的]筛选D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的最佳工艺。[方法]在80℃条件下,用70%乙醇(料液比为1∶10)回流提取2次,每次2h,以杜仲总黄酮的纯度和得率为考察指标,对D-101-1净品型大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的工艺进行了筛选。[结果]洗脱溶剂为70%乙醇时,杜仲总黄酮的分离纯化效果最好,杜仲总黄酮的纯度为54.43%,得率为2.61%。[结论]该方法操作简便,树脂再生容易,方法可取。

D-101大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4活性成分条件的研究

为了优化大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中活性成分的条件,以洗脱液对猕猴桃溃疡菌(Pseudomonas syringae pv.actinidiae)抑菌活性的强弱为评价指标,采用D-101大孔吸附树脂对放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4的发酵液进行吸附和洗脱试验。结果表明:当发酵液上样量为100mL,pH为6,洗脱流速为150mL/h,解析溶剂为φ=80%的丙酮水溶液,洗脱体积为40mL时,洗脱液的抑菌圈直径最大,吸附解析效果最好。说明,D-101大孔吸附树脂可用于分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中的活性成分。

气相色谱法测定D-101大孔吸附树脂中苯残留量

目的建立D-101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。方法 采用气相色谱法测定。色谱柱为FFAP宽口径弹性石英毛细管柱（0．53mm×30m），程序升温：60℃保持2min，以30℃／min升至180℃，保持10min，FID检测器。结果 苯进样浓度在0．364—5．46μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9998，最低检出限为0．18μg／ml。结论 本方法简便快速，可作为D- 101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。

D-101大孔吸附树脂吸附楮实子总黄酮的热力学、动力学研究

目的研究D-101大孔吸附树脂吸附楮实子总黄酮的动力学、热力学。方法分别采用Langmuir、Freundlich、Temkin-Pyzhev、Dubinin-Radushkevich等温线模型,以及准一级动力学、准二级动力学、Elovich、粒内扩散、Boyd模型进行拟合。结果总黄酮吸附符合Freundlich、Dubinin-Radushkevich、Temkin-Pyzhev模型,表明为物理吸附;ΔH>0,ΔG<0,ΔS>0,表明吸附可自发进行,为吸热、熵增过程;吸附过程符合准二级动力学模型、Elovich模型,液膜扩散与粒内扩散的相互作用影响树脂对总黄酮的吸附速率。结论 D-101大孔吸附树脂可自发吸附楮实子总黄酮,条件温和,适合用于该成分的规模化分离纯化。

D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶黄酮的特性研究

为探究D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶提取物总黄酮的最优工艺,通过分光光度法研究了静态吸附与动态吸附两种工艺方式。结果表明,动态吸附方式优于静态吸附,为最优工艺;动态吸附最优条件为上样浓度0.04 mg·mL^(-1)浸膏、上样体积1 BV、水洗体积3 BV、醇浓度50%、醇洗体积3 BV、上样流速1 BV·h^(-1)、洗脱流速1 BV·h^(-1),此工艺下动态吸附量为8.04 mg·g^(-1),吸附率为87.04%,解吸量为8.18 mg·g^(-1),解吸率为92.00%。

正交法优化大孔树脂纯化镰形棘豆中总黄酮的工艺

目的采用正交试验法,优选D^(-1)01大孔吸附树脂纯化镰形棘豆中总黄酮的最佳工艺。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以镰形棘豆中总黄酮回收率为考察指标,对影响总黄酮纯化工艺的因素进行研究;在单因素考察基础上,选择上样液浓度、上样速率、洗脱剂浓度、洗脱速率等4个因素进行正交试验,研究不同因素交互作用及其对总黄酮回收率的影响,确定总黄酮纯化的最佳工艺;测定纯化后的总黄酮纯度,验证纯化效果。结果经正交试验,确定最佳工艺参数:D^(-1)01大孔树脂,上样液浓度为2.75mg·g^(-1),上样速率为1.5ml·min^(-1),洗脱剂浓度为80%,洗脱速率为2.0ml·min^(-1)。在此工艺条件下,镰形棘豆总黄酮的纯度由35.36%提高到69.08%。结论该纯化方法简便可行、重复性好、回收率高,可为大批量纯化镰形棘豆总黄酮提供参考。

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

【目的】研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数。【方法】采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件。【结果】D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-101大孔树脂径高比1∶6,野山杏粗提液最大上样量为6.3 BV,最佳上样浓度为0.3 mg/mL,上样速率为1.0 mL/min,静置时间为2 h,水洗体积为5 BV,水洗液洗脱流速1.5 mL/min,洗脱溶剂用80%乙醇,洗脱溶剂用量2 BV,洗脱剂流速为0.5 mL/min。【结论】D101型大孔树脂在所得工艺条件下可以对野山杏中总黄酮进行较好的分离纯化,可用于野山杏总黄酮的分离纯化。

大孔吸附树脂对金银花叶茎藤总黄酮的吸附性能

从金银花叶茎藤中提取总黄酮并用D-101大孔吸附树脂进行纯化,研究了D-101大孔吸附树脂对总黄酮的吸附及解吸附特性。结果表明,D-101树脂对金银花叶茎藤总黄酮分离纯化的最佳工艺参数为:上样液黄酮浓度0.538 mg/mL,静置吸附时间80 min,料液比1∶5(g∶mL),pH 2,流速为2 mL/min,以60 mL 75%的乙醇溶液洗脱,黄酮解吸率为94.5%,纯化后黄酮纯度为84.5%,是粗提液黄酮含量(16.8%)的5倍。金银花叶茎藤总黄酮在D-101树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程。吸附热力学参数表明吸附过程为自发、放热过程,吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,30℃时其表观吸附速率常数为1.034×10-2g/mg.min。

大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究

对山刺玫（Rosa davurica Pall.）果总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行了优化研究,以比吸附量和比解吸量为考察指标,进行了D-101大孔树脂纯化工艺的优化。结果表明,其最佳工艺条件为生药浓度0.025 g/m L;最佳上样量为0.23 g/g（生药量/树脂量）;最佳吸附时间为30 min;上柱液p H为2.0-4.0;吸附速率为1 BV/h;洗脱液为3 BV 70%乙醇,洗脱流速为1 BV/h。在此最佳条件下得到的山刺玫果提取物总黄酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔树脂纯化山刺玫果总黄酮的效果较好,且操作简单,为山刺玫果的综合利用提供了依据。

大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究

目的:研究D-101型大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺条件。方法:通过正交实验方法优化工艺条件以香草醛-硫酸比色法测定甘草酸含量。结果:优化的工艺条件为:纯化用4倍树脂柱体积10乙醇最经济;吸附和洗脱流速均为2mL/min:原液pH值为5.8;原液浓度为9mg/mL(甘草酸粗品/体积)。结论:D-101型大孔吸附树脂对甘草酸有良好的吸附纯化性能,易于洗脱,分离效果好,产品纯度可达95.109。