气相色谱法测定盐酸普拉格雷中的异丙叉丙酮

在盐酸普拉格雷药物的研究中,内部会产生异丙叉丙酮和佛尔酮等警示结构不饱和酮物质,影响药物质量。为此,本文应用气相色谱法进行盐酸普拉格雷中异丙叉丙酮的测定,在进行异丙叉丙酮概述后,提出了试验所用的相关仪器、试药及色谱条件。其次,从专属性实验、精密度实验、回收率实验、稳定性实验、定量限与检测限讨论等方面,进行异丙叉丙酮测定的研究。最后,经过样品最终的测定,本文所建立的气相色谱法能完成异丙叉丙酮、佛尔酮的测定,有着灵敏度高、耐用性好、专属性强等价值。

Thermo- and pH-Responsive Hydrogels Based on N-Isopropylacrylamide and Allylamine Copolymers

The thermo- and pH-responsive hydrogels were synthesized via copolymerization of N-isopropylacrylamide and al-lylamine hydrochloride monomers. The equilibrium swelling of the hydrogels was studied as a function of temperature and pH in aqueous solutions. It was shown that controlled alteration of the hydrogel phase transition temperature can be achieved by changing their composition and pH of the environment. Increase in content of hydrophilic allylamine from 10 to 60 wt% in monomer mixture causes a shift of the phase transition temperature from 35oC to 47oC. Hydrogels with N-isopropylacrylamide/allylamine hydrochloride mass ratio of 3:2 show the highest pH-response. Values of average molecular weight between polymer cross-links, , and Flory parameter, χ, were calculated using temperature dependences of the equilibrium swelling of the synthesized hydrogel.

HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中L-丙氨酸的含量

建立测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中L-丙氨酸含量的反相高效液相色谱法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XBridge shield C18,4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH至2.5)(V∶V=25∶75),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。定量限为0.72μg/mL(相当于样品浓度的0.024%),检测限为0.24μg/mL。L-丙氨酸在0.72~225μg/mL浓度范围内,线性方程为Y=619.7733X-157.8515,r=1.0000>0.999。回收率为100.8%~104.9%(RSD<10.0%,n=9)。该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中杂质L-丙氨酸的含量。

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。

盐酸金霉素软膏微生物限度检查法的探讨

目的建立盐酸金霉素软膏微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2010版规定,对盐酸金霉素软膏进行微生物限度检查方法的验证。结果盐酸金霉素软膏规定试验菌株回收率均高于70%,控制菌阳性对照菌生长良好。结论此法比传统的萃取法结果可靠,科学。

高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质

目的采用柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐。方法以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm),经5-氟苯基色谱柱分离,采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。结果系统适用性溶液分离度为1.84,检测限为0.030μg·mL^-1,定量限为0.150μg·mL^-1,D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=0.8061x-0.0153,r=0.9999。D-丙氨酸异丙酯盐酸盐的平均回收率在95.9%~104.5%。结论OPA/NAC手性衍生化-反相高效液相色谱法可用于L-丙氨酸异丙酯盐酸盐光学纯度的测定,该法准确、可靠、灵敏,适用于本品的质量控制。

气相色谱法同时测定盐酸培唑帕尼中5种有机溶剂

建立同时测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂的方法。用苯甲醇–水(体积比为95∶5)溶液溶解样品,以DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)为分离柱,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜的质量浓度分别在20.01~1000.59、19.97~998.72、20.11~1005.71、39.08~195.41、20.14~1006.98μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为5.99~11.72μg/mL。样品平均加标回收率为90.73%~102.88%,测定结果的相对标准偏差为1.79%~8.31%(n=9)。该方法操作简单,专属性强,耐用性好,可用于测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂。

盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱。电子捕获检测器（ECD）法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（EMS）和甲磺酸异丙酯（IMS）。应用碘化钠衍生技术，使用PW-5毛细管柱，载气为氮气，ECD检测，程序升温。MMS、EMS和IMS分别在0．03～0．30、0．05～0．50和0．05～0．50gg／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为63．5％、100-3％和96．2％，最低检测限分别为0．30、0．50和0．50ng／ml。

OPA柱前在线衍生HPLC法检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中有关物质

建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐(1)中的有关物质(杂质B~G)。色谱柱采用ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸钠缓冲液∶乙腈(90∶10),B为0.1 mol/L乙酸钠缓冲液∶甲醇∶乙腈(20∶40∶40),梯度洗脱。检测波长为338 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果显示,1与各杂质间分离度良好。杂质B~G的定量限分别为0.02、0.2、0.2、0.4、0.4、0.6μg/ml,检测限分别为0.015、0.1、0.1、0.2、0.2、0.3μg/ml。杂质B~G在相应浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率(n=9)为97.43%~111.88%,RSD均<5%。建立的方法准确、可靠、灵敏,可用于1中有关物质的测定。