用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。

D101大孔吸附树脂纯化玉米须总皂苷的研究

树脂主要由苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂甲酰胺聚合而成，多为球状颗粒，直径一般在0．3—1．25mm之间。

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。

芦笋中总黄酮在D101大孔吸附树脂上静态与动态吸附性能研究

目的考察禾本科芦笋中总黄酮在D101大孔吸附树脂上静态与动态吸附性能,优选总黄酮纯化工艺。方法以静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线为依据比较D101、AB-8和HPD100的静态吸附性能,优选最优树脂,然后对其动态吸附工艺进行考察。结果静态吸附量大小关系为AB-8>D101>HPD100,采用95%乙醇解吸附时解吸率大小顺序为HPD100>AB-8>D101。以D101大孔树脂进行动态吸附观察,动态优选的结果为5床容积(BV)的样品(水∶样品的容积比为1∶0.25)上样于径高比1∶5的D101大孔树脂柱,静置4 h,7 BV水洗,60 ml 90%乙醇洗脱,纯度提高了6.54倍。结论D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮的纯化。

D_(101)大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的 研究 D1 0 1 大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件 ,建立苦玄参总皂苷的分析方法。方法 以TL C为检测手段 ,考察 D1 0 1 大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件 ,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量。结果 D1 0 1 大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的 8.7%提高至 2 7.3% ,增加 2 0 %乙醇洗脱操作可进一步提高至 5 2 .1% ;苦玄参总皂苷的最大吸收波长为 2 6 1nm ,与苦玄参苷 A一致。苦玄参苷 A在 4 .5 6～ 91.2 μg/ m L 与吸光度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .3%。结论 D1 0 1 大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷 ;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点。

D101大孔树脂对羟基钴胺素吸附性质的研究

利用D101大孔吸附树脂对羟基钴胺素的吸附与洗脱性能进行了研究.通过紫外分光光度计和高效液相色谱检测其浓度:树脂静态饱和吸附量为25.31 mg/g湿树脂,动态泄漏吸附量为6.22 mg/g湿树脂.此外,还考察了洗脱剂乙醇的浓度对于解吸的影响,确定60%的乙醇溶液可以达到最佳的洗脱效果.

D101C大孔吸附树脂分离提纯原人参二醇组皂苷研究

文章主要研究人参根总皂苷浓度和吸附温度对D101C大孔吸附树脂选择性吸附原人参二醇组皂苷(PPD)和原人参三醇组皂苷(PPT)影响。HPLC定量分析结果表明,人参根总皂苷浓度和吸附温度对PPD和PPT皂苷吸附影响显著,其中温度对PPD皂苷显示出较高选择性。当浓度为15 mg.mL-1人参根总皂苷溶液用D101C大孔吸附树脂于55℃吸附12 h,可吸附378.72 mg.g-1PPD皂苷和54.65 mg.g-1PPT皂苷,经35%和80%乙醇溶液依次解吸,可分离254.94 mg.g-1PPD皂苷,纯度94.62%。该方法操作简单,产品纯度较高,适用于工业化生产。

D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮中的黄酮类物质

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附-解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。

D-101大孔吸附树脂对人参皂苷吸附容量的影响

用比色法研究了D-101大孔树脂在不同条件下的吸附容量及使用寿命。结果表明:D-101大孔吸附树脂对人参皂苷的吸附容量较大(约为皂苷:树脂=1:10),效果好,且不受上样量及时间的影响,纯化简单,便于工业化生产。大孔树脂部分死吸附后,吸附量还是相对稳定的,约为新树脂的50％。

D-101大孔吸附树脂纯化玉米须总黄酮工艺研究

通过超声波提取玉米须总黄酮,采用D-101大孔树脂进行分离纯化,得到最佳工艺参数:5 g大孔吸附树脂,玉米须总黄酮上样液质量浓度7 mg/m L,体积1 m L,以HCl调节p H=3,体积分数60%乙醇洗脱,洗脱体积5 BV,流速1.0 m L/min。在此条件下,玉米须总黄酮的纯度由41.35%提高到69.20%。

基于D101C大孔吸附树脂的原人参三醇组皂苷的分离研究

原人参三醇组皂苷(简称PPT型皂苷)是人参中主要的两种四环三萜皂苷之一,在人参茎叶中含量相对较高,具有抗疲劳、抗应激等功效.本文以人参茎叶总皂苷为原料,研究了人参茎叶总皂苷浓度、吸附温度、吸附时间对D101C大孔吸附树脂对PPT型皂苷和PPD型皂苷的吸附影响,同时考察了乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂解吸PPT型皂苷和PPD型皂苷的影响.实验结果表明:利用D101C大孔吸附树脂在15℃温度下吸附浓度为15 mg/m L的人参茎叶总皂苷14 h,再利用45%的乙醇水溶液于25℃解吸14 h人参茎叶皂苷时,PPT型皂苷的含量由原来的27.2%提高到86.8%,PPT型皂苷:PPD型皂苷由1.1 1提高到185 1,显示出良好的PPT皂苷的分离及提纯效果.

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。

D-101大孔吸附树脂吸附构树叶总黄酮的研究

本论文通过研究大孔树脂对构树叶黄酮吸附过程中动力学与热力学的变化,寻找大孔吸附树脂对该体系吸附能力的规律。结果表明,大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附在9 h后达到平衡,且吸附过程符合二级动力学方程;不同温度下该大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir等温吸附方程进行拟合,结果与Freundlich等温吸附模型拟合度较高,说明该吸附为优惠吸附,同时吸附焓变ΔH<0、吸附自由能ΔG<0、吸附熵变ΔS>0,说明大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附过程是放热的,该吸附过程为自发不可逆过程,且吸附有明显的物理吸附特性。

D 101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究

目的:建立D 101型大孔吸附树脂富集纯化柚皮中柚皮苷的工艺。方法:以柚皮苷作为考察指标,对溶液的pH值、盐离子浓度、吸附时间、动态吸附因素进行研究。结果:D 101型大孔吸附树脂对柚皮苷最佳纯化工艺为溶液pH4,吸附时间1h,流速2BV·h-1,90%乙醇7BV洗脱。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化柚皮中柚皮苷。

大孔吸附树脂D101胺羧酸的功能化改性

通过运用对大孔吸附树脂D101先氯甲基化后功能化的方法,实现了对D101的高效胺羧酸功能化改性。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和BET比表面积测试的方法对D101及其氯甲基化和胺羧酸化改性后产物的结构进行了表征,并对胺羧酸功能化改性工艺条件进行了系统考察和优化。得到最佳功能化改性工艺条件为:mD101∶mPAA∶mDMF∶mNaOH=1.0∶0.5∶12.7∶0.5,反应温度55℃,反应时间48h。在最佳工艺条件下,制得的胺羧酸化D101中胺羧酸的含量为1.54mmol/g。

D-101大孔树脂对大叶冬青叶总黄酮的静态吸附性能研究

对D-101大孔树脂对冬青叶黄酮类化合物的静态吸附能力及吸附的化合物种类进行了研究。结果表明,提取液总黄酮含量影响D-101树脂吸附量的大小,主要表现为提取液总黄酮含量越高,D-101大孔树脂对其吸附量越大,对20g,40g和60g3种不同质量的冬青叶总黄酮的吸附量间存在极显著的差异;D-101大孔树脂对不同质量冬青叶黄酮类化合物的吸附种类相似;且D-101大孔树脂可能吸附极性较大的黄酮苷类物质,即对这些物质有富集作用。

高交联大孔吸附树脂D101的胺磺酸功能化改性

通过对市售大孔吸附树脂MAR D101进行氯甲基化改性,再以对氨基苯磺酸(SA)为原料,在氢氧化钠(NaOH)介质中实现对D101的胺磺酸化改性,并采用红外光谱FTIR和比表面积BET测试法分别对D101及其氯甲基化产物D101-Cl和胺磺酸化产物D101-SO-3的结构进行表征,同时对胺磺酸功能化改性工艺条件进行系统考察和优化.得到最佳功能化改性工艺条件为mD101∶mSA∶mDMF∶mNaOH=1∶0.5∶12.7∶0.33,反应温度60℃,反应时间48h,在最佳工艺条件下,制得的胺磺酸化D101中胺磺酸基团的量为1.78mmol/g.

乙醇静态解吸D101C大孔吸附树脂对原人参二醇组皂苷分离提纯的影响

目的:分离提纯原人参二醇组皂苷(PPD),建立一种新的PPD皂苷的分离方法,为其分离提供理论依据.方法:本研究通过静态解吸试验,探索不同乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂静态解吸PPD和PPT皂苷的影响,再结合丙酮沉淀法提纯PPD皂苷.结果:HPLC分析表明,将浓度为15 mg/mL的人参根总皂苷溶液用D101C大孔吸附树脂于室温下吸附12 h,再用35%乙醇溶液进行静态解吸,PPD和PPT皂苷的比值达到最大值,由解吸前的3.43提高到19.59.经80%乙醇溶液解吸后,用70%乙醇溶解,加入适量丙酮得PPD皂苷,其纯度由原料的61.32%提高到96.29%.结论:该方法操作简单,所得产品纯度高,是分离提纯PPD皂苷的简便而有效的方法.

D-101大孔树脂吸附薯蓣水溶性皂苷的热力学和动力学分析

实验考察了薯蓣水溶性皂苷在D-101大孔树脂上的吸附特征,确定了等温吸附模型、热力学参数和吸附动力学模型。结论:可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程,吸附是一个自发、放热、快速的物理吸附过程,可用拟二级动力学方程较好地描述吸附动力学过程,在180 min左右达到吸附平衡。D-101大孔树脂廉价并且适合薯蓣水溶性皂苷的吸附生产。文章为D-101大孔树脂从薯蓣提取物及皂素生产发酵工段废水中富集纯化水溶性皂苷的扩大应用提供数据参考。