D151大孔吸附树脂分离纯化洋金花中东莨菪碱的研究

为了进一步确定D151大孔吸附树脂分离纯化洋金花中东莨菪碱的工艺条件,以吸附率和洗脱率为评价指标,在原有工艺的基础上,研究了吸附液的pH、洗脱液的pH对纯化工艺的影响。结果表明:当吸附液的pH为7.6,洗脱液的pH为1.2,获得的东莨菪碱的纯度高达84.2%。

D_(101)大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的 研究 D1 0 1 大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件 ,建立苦玄参总皂苷的分析方法。方法 以TL C为检测手段 ,考察 D1 0 1 大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件 ,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量。结果 D1 0 1 大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的 8.7%提高至 2 7.3% ,增加 2 0 %乙醇洗脱操作可进一步提高至 5 2 .1% ;苦玄参总皂苷的最大吸收波长为 2 6 1nm ,与苦玄参苷 A一致。苦玄参苷 A在 4 .5 6～ 91.2 μg/ m L 与吸光度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .3%。结论 D1 0 1 大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷 ;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点。

D151大孔树脂—酸水法提取利血平的工艺研究

为优选从萝芙木中提取利血平的工艺条件 ,以 10kg萝芙木原料得到的提取物的得率和利血平的质量为指标 ,采用四因素三水平正交设计法 ,筛选影响利血平提取工艺的因素 ,探索最优的提取工艺条件 ,实验证明合理的提取方法为 :用pH值为 1.5的酸水浸提 3次 ,上D15 1大孔树脂柱 ,用 pH值为 3.5的 91%的乙醇洗脱 ,保持柱温 30～ 4 0℃ ,利血平的提取率为 0 .0 2 348% ,其含量为 98.5 0 %

D101C大孔吸附树脂分离提纯原人参二醇组皂苷研究

文章主要研究人参根总皂苷浓度和吸附温度对D101C大孔吸附树脂选择性吸附原人参二醇组皂苷(PPD)和原人参三醇组皂苷(PPT)影响。HPLC定量分析结果表明,人参根总皂苷浓度和吸附温度对PPD和PPT皂苷吸附影响显著,其中温度对PPD皂苷显示出较高选择性。当浓度为15 mg.mL-1人参根总皂苷溶液用D101C大孔吸附树脂于55℃吸附12 h,可吸附378.72 mg.g-1PPD皂苷和54.65 mg.g-1PPT皂苷,经35%和80%乙醇溶液依次解吸,可分离254.94 mg.g-1PPD皂苷,纯度94.62%。该方法操作简单,产品纯度较高,适用于工业化生产。

D 101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究

目的:建立D 101型大孔吸附树脂富集纯化柚皮中柚皮苷的工艺。方法:以柚皮苷作为考察指标,对溶液的pH值、盐离子浓度、吸附时间、动态吸附因素进行研究。结果:D 101型大孔吸附树脂对柚皮苷最佳纯化工艺为溶液pH4,吸附时间1h,流速2BV·h-1,90%乙醇7BV洗脱。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化柚皮中柚皮苷。

D301和LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明D301大孔吸附树脂最佳上样浓度为1.3 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到82.52%;LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.4 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到76.43%;D301大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果明显优于LSA-700B大孔吸附树脂。

基于D101C大孔吸附树脂的原人参三醇组皂苷的分离研究

原人参三醇组皂苷(简称PPT型皂苷)是人参中主要的两种四环三萜皂苷之一,在人参茎叶中含量相对较高,具有抗疲劳、抗应激等功效.本文以人参茎叶总皂苷为原料,研究了人参茎叶总皂苷浓度、吸附温度、吸附时间对D101C大孔吸附树脂对PPT型皂苷和PPD型皂苷的吸附影响,同时考察了乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂解吸PPT型皂苷和PPD型皂苷的影响.实验结果表明:利用D101C大孔吸附树脂在15℃温度下吸附浓度为15 mg/m L的人参茎叶总皂苷14 h,再利用45%的乙醇水溶液于25℃解吸14 h人参茎叶皂苷时,PPT型皂苷的含量由原来的27.2%提高到86.8%,PPT型皂苷:PPD型皂苷由1.1 1提高到185 1,显示出良好的PPT皂苷的分离及提纯效果.

大孔吸附树脂D101胺羧酸的功能化改性

通过运用对大孔吸附树脂D101先氯甲基化后功能化的方法,实现了对D101的高效胺羧酸功能化改性。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和BET比表面积测试的方法对D101及其氯甲基化和胺羧酸化改性后产物的结构进行了表征,并对胺羧酸功能化改性工艺条件进行了系统考察和优化。得到最佳功能化改性工艺条件为:mD101∶mPAA∶mDMF∶mNaOH=1.0∶0.5∶12.7∶0.5,反应温度55℃,反应时间48h。在最佳工艺条件下,制得的胺羧酸化D101中胺羧酸的含量为1.54mmol/g。

2,4-/2,6-二氨基甲苯在D151树脂上的吸附分离

从10种树脂中筛选出D151树脂对2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的吸附分离及其热力学性质进行了研究。测定了吸附等温线,Freundlich模型对实验的拟合度大于Langmuir模型,其相关系数大于0.99。热力学研究结果表明,在293～313 K条件下,初始质量浓度为60～80 g/L时,2,4-二氨基甲苯的吸附焓变为-4.3490～-5.7558 kJ/mol,自由能变为-0.2911～-1.0346 kJ/mol,吸附熵变为-12.965～-16.150 J/(mol.K);而2,6-二氨基甲苯的吸附焓变为-2.9645～-3.6054 kJ/mol,自由能变为-0.1610～-0.6384 kJ/mol,吸附熵变为-7.939～-11.005 J/(mol.K)。进一步研究了D151树脂对二氨基甲苯的动态吸附分离,可以将2,6-二氨基甲苯含量从20%提高至99.93%,将2,4-二氨基甲苯含量从80%提高至99.42%。

D101大孔树脂对羟基钴胺素吸附性质的研究

利用D101大孔吸附树脂对羟基钴胺素的吸附与洗脱性能进行了研究.通过紫外分光光度计和高效液相色谱检测其浓度:树脂静态饱和吸附量为25.31 mg/g湿树脂,动态泄漏吸附量为6.22 mg/g湿树脂.此外,还考察了洗脱剂乙醇的浓度对于解吸的影响,确定60%的乙醇溶液可以达到最佳的洗脱效果.

D4020大孔吸附树脂纯化油茶皂苷研究

以D4020大孔吸附树脂为吸附剂,对油茶皂苷进行分离纯化。考察洗脱剂浓度、洗脱流速及碱液浓度对其纯化效果影响,结果研究表明:用0.2%碱液,20%、60%乙醇梯度洗脱后,油茶皂苷纯化倍数达到2.04,收率为为75%;经紫外扫描、HPLC分析比较,纯化后皂苷达到较好分离效果。

用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。

高交联大孔吸附树脂D101的胺磺酸功能化改性

通过对市售大孔吸附树脂MAR D101进行氯甲基化改性,再以对氨基苯磺酸(SA)为原料,在氢氧化钠(NaOH)介质中实现对D101的胺磺酸化改性,并采用红外光谱FTIR和比表面积BET测试法分别对D101及其氯甲基化产物D101-Cl和胺磺酸化产物D101-SO-3的结构进行表征,同时对胺磺酸功能化改性工艺条件进行系统考察和优化.得到最佳功能化改性工艺条件为mD101∶mSA∶mDMF∶mNaOH=1∶0.5∶12.7∶0.33,反应温度60℃,反应时间48h,在最佳工艺条件下,制得的胺磺酸化D101中胺磺酸基团的量为1.78mmol/g.

乙醇静态解吸D101C大孔吸附树脂对原人参二醇组皂苷分离提纯的影响

目的:分离提纯原人参二醇组皂苷(PPD),建立一种新的PPD皂苷的分离方法,为其分离提供理论依据.方法:本研究通过静态解吸试验,探索不同乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂静态解吸PPD和PPT皂苷的影响,再结合丙酮沉淀法提纯PPD皂苷.结果:HPLC分析表明,将浓度为15 mg/mL的人参根总皂苷溶液用D101C大孔吸附树脂于室温下吸附12 h,再用35%乙醇溶液进行静态解吸,PPD和PPT皂苷的比值达到最大值,由解吸前的3.43提高到19.59.经80%乙醇溶液解吸后,用70%乙醇溶解,加入适量丙酮得PPD皂苷,其纯度由原料的61.32%提高到96.29%.结论:该方法操作简单,所得产品纯度高,是分离提纯PPD皂苷的简便而有效的方法.

D101大孔吸附树脂纯化玉米须总皂苷的研究

树脂主要由苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂甲酰胺聚合而成，多为球状颗粒，直径一般在0．3—1．25mm之间。

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的 :研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺 ,制成刺五加粉针剂。方法 :采用D10 1型 ,NKA 9型 ,AB 8型 3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化 ,并采用HPLC法 ,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价。结果 :D10 1型 ,NKA 9型 ,AB 8型 3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为 11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和 12 .18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为 70 .1%、5 5 .3%和 93.8% ;以 30 %乙醇为洗脱剂 ,洗脱率最高为92 .6 % ;稳定性试验中第 3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为 2 7.4 % ;纯化过程中 ,温度控制在 15℃～ 2 5℃。结论 :3种纯化方法中 ,以AB 8型大孔吸附树脂综合性能最好 。

D201大孔吸附树脂对料酒中蛋白质的吸附平衡及热力学与动力学研究

采用静态吸附方法,研究了料酒中蛋白质在D201大孔吸附树脂上的吸附等温曲线以及吸附热力学与动力学。结果表明,料酒中蛋白质在D201大孔吸附树脂上的吸附符合Langmuir模型(R^(2)>0.98),蛋白质在树脂上的吸附为吸热过程,其传质速率随温度的升高而增加,最大吸附量为112.26 mg/g;热力学研究结果表明,整个吸附过程为自发吸热的物理吸附;吸附动力学研究结果表明,料酒蛋白质的吸附动力学符合拟二阶动力学模型,Weber-Morris颗粒内扩散方程进一步表明,D201树脂对料酒中蛋白质的吸附行为可分为薄膜扩散和颗粒内扩散两个阶段。

D101型大孔树脂对刺枚果黄酮动态吸附与解吸研究

目的:研究D101型大孔树脂对刺枚果黄酮的吸附与解吸特性。方法:考察黄酮上样浓度、上样流速及醇浓度对洗脱的影响;测定泄漏曲线、洗脱曲线;选择最优条件纯化刺枚果黄酮。结果:上样溶液浓度为21.804mg/mL,用6倍柱体积50%乙醇作为洗脱液,洗脱流速为1mL/min。结论:应用该工艺生产的黄酮产品纯度为55.12%。

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的提取工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂吸附提取黄芪总皂苷的工艺条件及参数。方法:以黄芪总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并对树脂的再生进行了考察。结果:通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以70%乙醇为洗脱溶媒,4倍量柱体积洗脱效果较好,总皂苷的纯度可达73.5%。经过再生的树脂,吸附量相对稳定。结论:此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷,可适用于工业化生产。