棉织物的活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系染色

活性染料/十甲基环五硅氧烷(D5)悬浮体系染色技术的优势在于无盐节水染色,可有效解决传统活性染料水浴染色中染料上染率低,废水含盐量高的问题。为此,以染色织物K/S值为指标,对轧液率、碳酸钠用量、固色温度进行优选,通过单因素及正交试验确立了M型活性染料在非水介质D5中的最佳工艺为:140%轧液率,碳酸钠质量浓度100 g/L,固色温度80℃,固色时间50 min。并与传统水浴染色的K/S值,上染率及总固着率对比,结果显示,活性染料/D5悬浮体系染色技术在无盐促染条件下上染率接近100%,K/S值和总固着率也远高于传统水浴染色。

活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体分散稳定性研究

采用行星球磨的分散方式，将活性红C.I.195分散于十甲基环五硅氧烷（D5）中，形成染料／135悬浮体。以悬浮体的稳定性和染料的粒径为考察指标，对球磨参数、分散剂及其用量进行了优化。结果表明，使用6mm的磨球直径，当球料比为50：1，转速为400r／min时，球磨3h能使染料粒径达到15～25μm；悬浮体的稳定性随着单硬脂酸甘油酯用量的增加而增强，当用量为2．5％时，能静置存放10天以上。

HS-GC法测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷

建立了静态顶空-气相色谱法(HS-GC)同时测定纺织染整助剂中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)含量的方法。优化了样品预处理条件,考察了色谱条件对D4、D5、D6响应情况的影响,采用外标法进行定量。结果表明,D4、D5、D6在10~1000 mg/L均有良好的线性,相关系数R2大于等于0.9993,加标回收率为90.0%~101.1%,相对标准偏差均不大于3.5%。

Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷

建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。

气相色谱-质谱联用法定量分析硅油中二甲基硅氧烷环体的研究

以正己烷为萃取溶剂,通过超声萃取硅油中二甲基硅氧烷环体,然后采用气相色谱-质谱联用仪定量分析其中的八甲基环四硅氧烷(D_(4))、十甲基环五硅氧烷(D_(5))和十二甲基环六硅氧烷(D_(6))的质量分数。探讨了标准曲线的线性和测试方法的正确度、精密度。结果表明,0~80μg/mL质量浓度范围内,D_(4)、D_(5)和D_(6)标准曲线的相关系数均大于0.997,定量分析方法正确度、精密度满足要求,D_(4)、D_(5)和D_(6)质量分数的检出限分别为8、7和10 mg/kg,测定下限分别为32、28和40 mg/kg。

GC-MS法测定皮革中甲基环硅氧烷的检测方法研究

利用气质联用仪(GC-MS)建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法。以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量,进行了3个添加水平的7次平行试验,结果表明:添加浓度为(10~400)mg/kg时,样品中的回收率在83.5%~100.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.1%~6.4%之间,方法定量限在(4.7~5.4)mg/kg之间,满足分析要求。该方法适用于皮革中D4、D5和D6等甲基环硅氧烷的日常检测,对相关检测标准的制定也具有一定的指导意义。

气质联用法测定皮革中甲基环硅氧烷的不确定度评定

利用气质联用仪建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法,以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量。从标准曲线、标准溶液配制、样品称量、样品定容体积、样品重复测量等方面对检测过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测量结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过不确定度评定保证了检测方法的有效性。

活性染料在D5悬浮染色体系中的水解动力学研究

采用HPLC研究活性染料/D5悬浮体系染色过程中染料的水解性能,以明确该体系所实现的超低浴比染色环境是否有效抑制染料水解从而获得更高固着率的机制。通过模拟D5染色和传统水浴染色的染料水解环境,研究了不同环境下C.I活性红195在pH值为11、60～80℃条件下的水解情况。结果表明:活性染料/D5悬浮体系染色过程中极少水量的染色环境显著抑制了染料水解,pH值为11条件下水解90 min,D5介质中双水解染料量相对传统水浴60℃减小27.8%,70℃减小57.8%,80℃减少51.1%。相同温度下,传统水浴中染料的水解速率是D5介质中的1.8倍左右。同时,一定量织物的存在可进一步降低D5介质染色的模拟水解条件下双水解染料的量,水解速率常数也有所降低。

活性染料/D5悬浮体系应用于蚕丝织物染色的研究

活性染料/十甲基环五硅氧烷(D5)悬浮体系染色工艺技术能有效解决传统活性染料水浴染色中染料利用率低、电解质用量多、污水排放量大的问题。研究蚕丝织物应用该体系染色的工艺条件及染色织物的性能。以染色K/S值为主要考核指标,对轧液率、浸轧液pH、碱剂用量、D5浴比、固色温度、固色时间等染色工艺条件进行优选,得到M型活性染料C.I.活性红195在D5悬浮体系中对蚕丝织物染色的最佳工艺条件为:轧液率200%,浸轧液pH 9,碳酸氢钠用量40 g/L,D5浴比1∶30,固色温度90℃,固色时间30 min。与传统活性染料水浴染色比较,蚕丝织物采用活性染料/D5悬浮体系染色工艺技术染色,在无盐促染条件下其上染率接近100%,染色K/S值和总固着率也显著提高。试验结果表明,应用该项染色工艺技术可实现蚕丝织物无盐节水染色。

蚕丝织物活性染料/D5悬浮体系染色动力学研究

活性染料/D5悬浮体系可实现蚕丝织物活性染料节水、无盐和高固着率染色,为提高对该工艺下活性染料在蚕丝织物上染过程的控制及染色工艺优化的理论指导作用,用C.I.活性红195进行染色吸附动力学实验,探讨了其染色机理。运用准一级动力学模型和准二级动力学模型对C.I.活性红195传统水浴和D5悬浮体系染色实验数据进行模拟,计算C.I.活性红195在两种染色条件下的染色动力学参数。结果表明:C.I.活性红195在传统水浴和D5悬浮体系对蚕丝织物的染色均符合准二级动力学模型。活性染料/D5悬浮体系染色平衡吸附量高于传统水浴染色,半染时间显著下降。

D5反胶束体系活性染料染色研究

针对活性染料染色高浓度电解质污染问题,以织物染色匀染性和K/S值为评价指标,优选出D5反胶束活性染料染色工艺:Na2CO3作为固色碱剂,浓度40 g/L,染色时间30 min;并研究了反胶束含水量、中性电解质Na2SO4对活性染料染色性能的影响,结果表明:相同染料浓度(%owf)下,反胶束体系染色后织物的K/S值随着D5反胶束含水量的增加而下降,Na2SO4对活性染料反胶束染色并无明显促染作用,反胶束染色可以实现活性染料"无盐染色"。

D5洗涤对织物性能的影响

通过测试D5洗涤的去污力、运用SEM、FTIR、EDS和DSC对织物的表面形貌、表面结构以及织物热性能等进行测试分析,对比水洗和应用D5作介质的非干性洗涤对纺织品性能的影响,对D5作为洗涤介质用于非干性洗涤的可行性、洗涤优势以及风险作出评价。结果表明,D5洗涤是一种对纺织品性能影响较小的环保型多用途洗涤方式。

用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷

为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1~100 mg/L范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R^2≥0.9953;GC-MS法的检出限为0.1170~0.2010 mg/L,定量限为0.3900~0.6700 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%~114.3%,相对标准偏差为1.3%~6.4%,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。

气相色谱-质谱联用法测定避孕套中聚二甲基硅氧烷聚合物的残留物

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定避孕套润滑剂中八甲基环四硅氧烷(D4),十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)。方法:用丙酮超声提取避孕套中的D4、D5、D6,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量。结果:D4、D5、D6质量浓度分别在0.0953~19.0512μg/ml,0.0927~18.5328μg/ml,0.0867~17.3436μg/ml内线性良好,平均回收率为88.8%、94.9%、99.8%;不同厂家26批样品中D4、D5、D6的浸出量分别为0.33~733μg/g,0.08~223.25μg/g,0~218.50μg/g。结论:本方法可用于避孕套硅油润滑剂中D4、D5、D6浸出量的测定。

化妆品中D5替代方案的探讨

欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》限定,从2020年1月31日起,淋洗类化妆品中八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷(D 5)的质量分数都须低于0.1%。针对此要求,本实验对比了有望在化妆品中替代D 5的部分备选化合物(异十二烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷和辛基聚甲基硅氧烷)的性能。结果表明,其挥发性由大到小为:异十二烷>甲基聚三甲基硅氧烷≈十甲基四硅氧烷>D 5>十二甲基五硅氧烷>辛基聚甲基硅氧烷;表面张力由低到高依次为:甲基聚三甲基硅氧烷<十甲基四硅氧烷<十二甲基五硅氧烷<D 5<异十二烷;异十二烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷和甲基聚三甲基硅氧烷与本实验所选化妆品原料均具有优良的相容性;在纸张上的铺展性由高到低依次为:十二甲基五硅氧烷>十甲基四硅氧烷>甲基聚三甲基硅氧烷>异十二烷>D 5;在PET膜上的铺展性由高到低依次为:甲基聚三甲基硅氧烷>十甲基四硅氧烷>十二甲基五硅氧烷>异十二烷>D 5;二氧化钛在上述备选化合物中的分散性略差于其在D 5中的分散性;为优化替代方案,采用十甲基四硅氧烷与十二甲基五硅氧烷进行复配,当两者质量比为2∶1时,复配物具有与D 5接近的挥发性、清爽性和滋润性,同时具有比D 5更优异的铺展性和更低的环体含量,可作为化妆品中D 5替代化合物的优选方案。

婴幼儿奶嘴中两种甲基硅氧烷迁移规律研究

采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律。结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4%酸、50%乙醇不敏感,对95%乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患。

气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷

采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)。以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013 mg·L-1。平均加标回收率分别为90.3%,85.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5%,1.6%。

顶空-气相色谱-质谱法测定整形用有机硅制品中两种硅氧烷

采用气相色谱-质谱法对整形用有机硅制品中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)进行测定,并采用顶空富集方法。与溶剂萃取富集法比较,文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。

眼科手术用硅油中五种小分子物质残留量的测试

目的：建立一种利用气相色谱法同时测定硅油中5种小分子物质含量的方法。方法：以正己烷为溶剂,采用GC法,色谱柱为Rtx-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温采用程序升温（60℃保持3 min,10℃·min-1速率升温至160℃,保持1 min,再以40℃·min-1的速率升温至280℃,保持2 min）;进样口温度：280℃;检测器：FID;检测器温度：280℃。结果：六甲基环三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷分别在1.42～22.80、1.60～25.62、1.78～28.56、1.56～24.90、1.77～28.32μg·m L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率分别为105.8%、102.6%、103.4%、98.21%、101.0%。结论：该方法准确、可靠、灵敏度高,为硅油中5种小分子物质的测定提供了一种准确实用的分析方法。

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中两种硅氧烷

文章采用溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)。沼气中的八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷用活性炭管采集,甲醇解吸后进样,经色谱柱分离,单四级杆质谱检测。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。当采样量为1 L时,D4和D5的平均加标回收率分别为95.8%,96.4%,测定值的相对标准偏差(RSD)分别为5.03%,3.10%,检出限均为0.1 mg/m3。