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Precolumn derivatization LC-MS/MS method for the determination and pharmacokinetic study of glucosamine in human plasma and urine 被引量:3
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作者 Min Songa, Tai-Jun Hanga, Cheng Wanga, Lin Yangb, Ai-Dong Wenb aDepartment of Pharmaceutical Analysis, China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China bDepartment of Pharmacy, Xijing Hospital, Xi’an 710032, China 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2012年第1期19-28,共10页
A selective precolumn derivatization liquid chromatography–tandem mass spectrometric (LC–MS/MS) method for the determination of glucosamine in human plasma and urine has been developed and validated. Glucosamine was... A selective precolumn derivatization liquid chromatography–tandem mass spectrometric (LC–MS/MS) method for the determination of glucosamine in human plasma and urine has been developed and validated. Glucosamine was derivatized by o-phthalaldehyde/3-mercaptopropionic acid. Chromatographic separation was performed on a Phenomenex ODS column (150 mm 4.6 mm, 5 mm) using linear gradient elution by a mobile phase consisting of methanol (A), and an aqueous solution containing 0.2% ammonium acetate and 0.1% formic acid (B) at a flow rate of 1 mL/min. Tolterodine tartrate was used as the internal standard (IS). With protein precipitation by acetonitrile and then the simple one-step derivatization, a sensitive bio-assay was achieved with the lower limit of quantitation (LLOQ) as low as 12 ng/mL for plasma. The standard addition calibration curves suitable for clinical sample analysis showed good linearity over the range of 0.012–8.27 mg/mL in plasma and 1.80–84.1 mg/mL in urine. The fully validated method has been successfully applied to a pharmacokinetic study of compound glucosamine sulfate dispersible tablets in health Chinese volunteers receiving single oral doses at 500, 1000 and 1500 mg of glucosamine sulfate, as well as multiple oral doses of 500 mg t.i.d. for 7 consecutive days. 展开更多
关键词 GLUCOSAMINE PHARMACOKINETICS precolumn derivatization LC–MS/MS
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DABS-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定对虾肌肉中18种游离氨基酸 被引量:5
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作者 吴成福 林黑着 +1 位作者 李刘冬 江世贵 《广东海洋大学学报》 CAS 2007年第6期62-66,共5页
建立一种以DABS-Cl为柱前衍生剂,利用反相高效液相色谱测定对虾肌肉中18种游离氨基酸的方法。结果表明,在50min内18种氨基酸得到完全分离,各氨基酸相关系数均大于0.997,氨基酸的回收率在86.60%-107.27%之间(胱氨酸除外),方... 建立一种以DABS-Cl为柱前衍生剂,利用反相高效液相色谱测定对虾肌肉中18种游离氨基酸的方法。结果表明,在50min内18种氨基酸得到完全分离,各氨基酸相关系数均大于0.997,氨基酸的回收率在86.60%-107.27%之间(胱氨酸除外),方法的检出限为0.18~o.66mg/L,相对标准偏差为3.53%-8.51%(天冬氨酸除外)。 展开更多
关键词 对虾肌肉 游离氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生剂 dabs-cl
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苯甲酸琥珀酰亚胺酯衍生化法测定复方甘草酸苷制剂中常量组分氨基酸
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作者 倪晓玉 张立苹 +4 位作者 王欢 李丹丹 代勤娅 高菲 蒋晔 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第9期1205-1211,共7页
目的建立苯甲酸琥珀酰亚胺酯衍生化法测定复方甘草酸苷制剂中常量组分氨基酸。方法以苯甲酸琥珀酰亚胺酯为衍生试剂,采用Angla Innoval C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-体积分数0.5%三乙胺磷酸缓冲液(pH 5.00... 目的建立苯甲酸琥珀酰亚胺酯衍生化法测定复方甘草酸苷制剂中常量组分氨基酸。方法以苯甲酸琥珀酰亚胺酯为衍生试剂,采用Angla Innoval C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-体积分数0.5%三乙胺磷酸缓冲液(pH 5.00)进行梯度洗脱,检测波长为236 nm,进样量为10μL,柱温为室温,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果复方甘草酸苷制剂中甘氨酸、蛋氨酸的质量浓度分别在0.501~50.1 mg·L^(-1)、1.00~50.2 mg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9996、0.9997;回收率满足制剂分析中常量组分分析要求。结论该方法减小了高灵敏度衍生试剂分析常量组分需多次稀释带来的操作误差,且过量的衍生试剂水解后不干扰分离,该方法可作为药物制剂中常量氨基酸的分析方法。 展开更多
关键词 常量组分 苯甲酸琥珀酰亚胺酯 柱前衍生化 复方甘草酸苷制剂 氨基酸
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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖
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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页
目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多
关键词 柱前衍生法 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺
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柱前衍生化-HPLC法分析不同产地厚朴叶多糖的单糖组成 被引量:3
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作者 黄国英 林路洁 +3 位作者 李玲 何宇新 李化 杨滨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期372-376,共5页
建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检... 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35℃。结果显示,基于HPLC法所建立的单糖检测方法,6种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),平均加标回收率为97.17%~100.22%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%~2.82%。16批不同产地厚朴叶单糖组成相似,主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成。主成分分析结果显示,湖北和重庆样品间的单糖组成得到明显区分。该试验所建立的方法操作简便,重复性和准确度高,适用于厚朴叶多糖中单糖成分的含量测定。 展开更多
关键词 厚朴叶 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱法
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定扶正补血食疗方胶原蛋白含量 被引量:2
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作者 郝晓蓓 汪旭 +4 位作者 潘娅岚 鲍黎 王庆 杨敏 徐桂华 《安徽医药》 CAS 2023年第4期674-679,共6页
目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18... 目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A:无水乙酸钠11.48 g,三乙胺1.72 g,EDTA 1 mg,溶于1 L水中,用磷酸调pH为4.95;流动相B:乙腈水溶液(体积分数60%),梯度洗脱;柱温37℃;检测波长254 nm;流速1 mL/min;进样量10μL。以羟脯氨酸含量为评价指标,考察煎煮时间、料水比、煎煮温度对胶原蛋白含量的影响,优化其制备工艺。结果羟脯氨酸在10~500 mg/L浓度范围内线性关系良好(Y=0.0365X+0.5173,R^(2)=0.9991),平均回收率95.11%,相对标准偏差(RSD)为1.12%(n=6)。猪蹄胶原蛋白的最佳提取工艺为:A_(3)B_(1)C_(3),即加热温度为100℃,料水比为1∶8,提取时间为3 h。结论该方法快速准确,稳定可行,可作为扶正补血食疗方中胶原蛋白含量的测定方法,为该产品质量控制及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 膳食疗法 扶正补血 色谱法 反相 色谱法 高压液相 羟脯氨酸 柱前衍生 胶原蛋白 正交试验
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定植物样中的甲硫氨酸
7
作者 尚颖颖 杨玲娟 《福建分析测试》 CAS 2023年第2期5-10,共6页
利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,建立了高效液相色谱法测定植物样中甲硫氨酸的方法。考察了衍生剂用量、温度、时间对衍生化反应的影响,确定最佳衍生条件为60℃的水浴中避光反应30 min。采用Luna-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),... 利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,建立了高效液相色谱法测定植物样中甲硫氨酸的方法。考察了衍生剂用量、温度、时间对衍生化反应的影响,确定最佳衍生条件为60℃的水浴中避光反应30 min。采用Luna-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和醋酸钠缓冲溶液为流动相(PH=4.73,25:75),检测波长为360nm,柱温40℃,20μL进样。实验结果表明,在0.01 mg/mL-0.31 mg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为y=12765x-30.63,相关系数R=0.996,甲硫氨酸的线性回归系数为0.996,RSD=2.3%,苜蓿加标回收率=105.6%,山黧豆加标回收率=110.1%。实验表明该方法选择性好、准确、灵敏,适合植物样中甲硫氨酸的测定。 展开更多
关键词 甲硫氨酸 2 4-二硝基氟苯 柱前衍生 HPLC
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柱前衍生-高效液相色谱法测定脑蛋白水解物中多肽含量
8
作者 苗会娟 徐艳梅 +3 位作者 郝丽娟 梁皓 刘瑞娜 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期36-41,共6页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定脑蛋白水解物中多肽含量的方法。多肽含量为总氨基酸含量与游离氨基酸含量之差。总氨基酸测定水解条件为6 mol/L盐酸溶液于110℃水解20 h。氨基酸测定条件为采用异硫氰酸苯酯作为衍生剂,色谱柱为Agilent... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定脑蛋白水解物中多肽含量的方法。多肽含量为总氨基酸含量与游离氨基酸含量之差。总氨基酸测定水解条件为6 mol/L盐酸溶液于110℃水解20 h。氨基酸测定条件为采用异硫氰酸苯酯作为衍生剂,色谱柱为Agilent Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为40℃,梯度洗脱。16种氨基酸在质量浓度为1~200μg/mL的范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。16种氨基酸的定量限均小于1μg/mL,精密度和重复性结果均不大于5%,各个技术参数的考察结果均满足检测要求。建立的方法科学可行,适用于脑蛋白水解物多肽含量的控制。 展开更多
关键词 脑蛋白水解物 多肽含量 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 高效液相色谱法
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:102
9
作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较 被引量:36
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作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 于广利 陈娥功 文松松 《中国海洋药物》 CAS CSCD 2008年第4期30-34,共5页
目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生... 目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。 展开更多
关键词 盐藻多糖 单糖组成 薄层色谱法 糖腈乙酸酯衍生气相色谱法 离子排阻液相色谱法 柱前衍生高效液相色谱法
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高效液相色谱荧光法同时测定小鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质 被引量:23
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作者 桂莉 田洪 +2 位作者 郑健 段炜 叶枫 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期675-678,共4页
目的采用高效液相-荧光检测技术建立一种稳定的用于测定脑组织中多种氨基酸类神经递质的方法。方法用微透析技术收集小鼠脑组织中多种氨基酸类神经递质,用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱(high perform-ance liquid chromatography... 目的采用高效液相-荧光检测技术建立一种稳定的用于测定脑组织中多种氨基酸类神经递质的方法。方法用微透析技术收集小鼠脑组织中多种氨基酸类神经递质,用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱(high perform-ance liquid chromatography,HPLC)法测定微透析液中天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)的含量。结果兴奋性Asp、Glu及抑制性Gly、GABA在18 min内完全分离,在0.625~5μmol/L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。结论HPLC法快速、准确、灵敏度高,适用于脑组织中氨基酸类神经递质含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 微透析 氨基酸 神经递质
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柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸 被引量:29
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作者 孙言春 许宪祝 +3 位作者 徐衍岭 谭志军 牟振波 杜宁宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期275-280,共6页
建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Aci-penser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0mol/L的盐酸水解鱼卵,... 建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Aci-penser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0~1 000μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.995 0)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%~107.3%,RSD为2.19%~12.3%。以3倍信噪比(S/N>3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94~4.04μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 氨基酸 鱼卵
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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量 被引量:26
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作者 林永辉 刘正才 +6 位作者 杨方 邱元进 刘素珍 苏芝娇 张琼 薛芝敏 方宇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1260-1264,共5页
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)... 建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 液相色谱-串联质谱 草铵膦 茶叶
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葛仙米多糖的单糖组成分析 被引量:17
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作者 莫开菊 赵娜 +2 位作者 朱照武 田盼盼 程超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期89-92,共4页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。 展开更多
关键词 葛仙米多糖 单糖 柱前衍生 高效液相色谱 质谱
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柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量:26
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作者 欧阳臻 陈钧 李永辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期817-820,共4页
建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(5... 建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55∶45,V/V)。线性范围为0.567~34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 荧光检测法 柱前衍生化 桑叶 测定 高效液相色谱法 荧光检测器 平均回收率 荧光衍生 缓冲溶液 反应生成 相关系数 线性范围 DNJ 酸提取 硼酸盐 流动相 检出限 RSD 酰氯
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柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛 被引量:18
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作者 王圣庆 郭瑛 +2 位作者 马言顺 龙远德 黄天宝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期214-216,共3页
甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.0... 甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.08mg/m^3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量在现行的标准中还没有明确的规定。啤酒是人类常用饮品,测定和了解啤酒中甲醛含量很有必要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 啤酒 甲醛 乙酰丙酮
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中10种氨基酸的浓度 被引量:9
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作者 杨智 阳利龙 +2 位作者 祝文兵 曹靖 何周康 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2011年第5期549-552,共4页
目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血... 目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血浆浓度在15.6-250μmol/L时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸血浆浓度的线性相关系数,均大于0.99;10种氨基酸的加样回收率在96.3%-103.4%;日间和日内变异系数均在4.8%以下。应用该方法对小儿血浆中氨基酸含量进行了测定,取得了满意的结果。结论:该法简便、稳定,并且分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸
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高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼及乙酰异烟肼浓度 被引量:13
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作者 许亦鸣 陈冰 +3 位作者 王洁 周秋云 朱文玉 李金恒 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2005年第13期1001-1003,共3页
目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼(INH)及其代谢物乙酰异烟肼(AcINH)浓度的方法。方法:血浆加入三氯醋酸沉淀蛋白后,将上清液分为2份,一份加入蒸馏水,另一份加入盐酸,80℃孵育1h后,分别加入1%桂皮醛进行柱前衍生化。色谱柱... 目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼(INH)及其代谢物乙酰异烟肼(AcINH)浓度的方法。方法:血浆加入三氯醋酸沉淀蛋白后,将上清液分为2份,一份加入蒸馏水,另一份加入盐酸,80℃孵育1h后,分别加入1%桂皮醛进行柱前衍生化。色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾(pH=4.0)-乙腈(69∶31),检测波长为340nm,流速为1ml/min。结果:INH检测浓度在0.57~145.88μmol/L范围内线性关系良好,INH和AcINH平均回收率分别为101.1%、101.5%,日内、日间相对标准差均<10%。结论:本法可用于异烟肼血药浓度监测及乙酰化酶代谢能力研究。 展开更多
关键词 异烟肼 乙酰异烟肼 高效液相色谱 柱前衍生化
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柱前衍生化HPLC法分析沙参多糖中单糖组成 被引量:17
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作者 任浩娜 陈晓辉 +1 位作者 毕开顺 张晖芬 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期206-209,共4页
目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP—HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:体... 目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP—HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:体积分数为19%的乙腈溶液-醋酸铵缓冲液(醋酸铵-冰醋酸,pH5.5,体积比为100:1),等度洗脱,流速:1.0mL·min-1检测器:紫外检测器,检测波长:250nm,柱温:35℃。结果沙参多糖由D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、沪半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖等8种单糖(有2种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖的线性分别为4—80μmol·L-1(r=0.9990)、12~240μmol·L-1(r=O.9990)、5.6~1.12×10^3μmol·L-1(,=0.9994)、1.54×10^-3-0.80×10^3μmol·L-1(r=0.9990)、80.0—1.6×10^3μmol·L-1(r=0.9990)、64.00~1.28×10^3μmol·L-1(r=0.9992);平均加样回收率分别为94.0%、88.5%、93.9%、95.9%、89.2%、90.8%。含量分别为0.22%、0.61%、8.55%、72.88%、4.79%、2.71%。结论该方法可以准确的测定出北沙参多糖中含有的各种单糖和含量。 展开更多
关键词 沙参多糖 柱前衍生化 高效液相色谱 单糖
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柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量 被引量:15
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作者 周慧 郝宁 +1 位作者 严明 许琳 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期77-80,共4页
建立一种应用异硫氰酸苯酯将,L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2~2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9998),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2-2.0mg/mL范围内线性回归... 建立一种应用异硫氰酸苯酯将,L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2~2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9998),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2-2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9997),平均回收率100.92%.应用该方法对发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量进行测定取得了满意的结果,能有效指导谷氨酸棒杆菌L-瓜氨酸的发酵生产. 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 L-瓜氨酸 L-鸟氨酸
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