气相色谱法测定白酒中10种物质的含量

[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分。[方法]采用气相色谱法(FID检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测。[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0。通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少。同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇)。[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法。通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇。

环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物的测定

采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),以氮气为载气,在载气流速为0.3 mL/min,分流比为10∶1,柱温为30℃,气化室温度为130℃,检测器温度为200℃,进样量为2.0 mL的条件下,建立了测定环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物(一氯甲烷、一氯乙烷和一氯乙烯)体积浓度的气相色谱分析法。结果表明,该方法可准确检测出反应气中0.5μL/L以上的微量氯化物;氯化物标准曲线的线性相关系数均大于0.999 8,相对标准偏差低于3.00%。

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷检测的高灵敏度方法,以满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中的限值要求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱吸附、富集后,用二氯甲烷溶剂洗脱、浓缩,将浓缩后的样品上机检测。目标化合物经气相色谱部分的DB-624毛细管柱分离,在离子源（EI）70 e V电压下解离,解离后的碎片离子经四级杆质量分析器分离、过滤,最后以质量选择检测器（MSD）检测。结果该方法的变异系数均〈10%,加标回收率为95%~115%,取水样量为500 ml、浓缩体积为1 ml时,最低检出限为0.02μg/L。结论使用气相色谱-质谱联用仪检测生活饮用水中的环氧氯丙烷,对比国家标准方法中经填充柱分离、FID检测器检测的方法具有灵敏度高、特异性好的特点,完全满足GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》的要求。

气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法研究

目的建立白酒中甲醇的气相色谱/质谱联用仪检测方法。方法采用DB-624高弹石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,程序升温,质谱采用EI源SIM模式进行检测,样品经脱水处理,注入GC-MS。结果该方法相对标准偏差均〈10%,加标回收率96%~110%,方法最低检出质量为2 ng。结论使用气相色谱/质谱联用仪检测酒中甲醇,比对国家标准方法中的化学法、气相色谱FID检测甲醇的方法具有灵敏度高、检测快速的特点,完全满足实验要求。

顶空气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的11种残留溶剂

目的采用顶空毛细管气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中11种残留溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0. 32 mm,1. 8μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速2 m L·min^(-1);柱温初始温度为35℃,维持11 min,以40℃·min^(-1)升温至200℃,维持3 min;分流比为5∶1。结果各组分在所考察的浓度范围内均呈良好的线性关系;甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷的平均加样回收率分别为98. 1%、96. 5%、95. 6%、92. 8%、94. 0%、98. 4%、84. 6%、93. 9%、83. 1%、94. 5%、89. 6%;各组分的最低检出浓度分别为3. 6037、2. 7984、1. 7883、0. 7435、0. 0186、0. 0189、0. 1494、0. 0692、0. 0035、2. 6288、0. 0742μg·g^(-1)。结论所用方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的检查。