DBON-PF光度法测定水中微量铜

在pH 8.5的硼砂-硼酸缓冲溶液中,DBON-PF与铜(Ⅱ)生成紫红色络合物,测得表观摩尔吸光系数为1.02×105L/(mol·cm),最大吸收波长为590 nm,铜质量浓度在0～0.6 mg/L内符合比耳定律,方法简便,灵敏度高,测定了水中微量铜,获得了满意的结果.

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。

双波长光度法测定热处理橡胶木中支链淀粉和直链淀粉的含量

橡胶木中直链淀粉和支链淀粉的组成比例直接影响淀粉的化学特性,橡胶木热处理过程中,淀粉发生不同程度热降解影响其比例发生变化,分析其含量变化将为热处理橡胶木热解机制研究提供理论基础.研究采用单因素法优化了提取方法参数,并建立了双波长光度法检测橡胶木中直链淀粉和支链淀粉含量的定量分析方法,检验了该分析方法的精密度、稳定性和加标回收率.结果表明,直链淀粉和支链淀粉的标准曲线方程分别为y=0.02499x-0.1136和y=0.00159x-0.0005,其回归系数R^(2)均为0.998,方法前处理样品简便、快速,分析方法稳定性好、灵敏度高,回收率稳定,适用于橡胶木中直链淀粉和支链淀粉含量的定量分析.分析比较了橡胶木素材及不同温度(125、155、185℃)热处理橡胶木中直链淀粉和支链淀粉的含量,橡胶木素材中支链淀粉含量远高于直链淀粉,质量比约为8∶1.随着热处理温度升高至155℃,直链淀粉含量出现明显下降,而温度升高至185℃,支链淀粉含量出现明显下降趋势.

连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

三氯化钒还原-分光光度法测定海水中硝酸盐的含量

为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L^(-1)三氯化钒溶液、40 g·L^(-1)磺胺溶液和1.0 g·L^(-1)盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液)于10 mL试管中,于45℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值。结果表明:方法的硝酸盐还原率在95%以上;当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定。硝酸盐的质量浓度在300.0μg·L^(-1)以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0μg·L^(-1)。对50.0,200.0μg·L^(-1)的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=10)小于0.50%。采用本方法与HY/T 147.1-2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异。本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定。

紫外分光光度法测定歧化松香中去氢枞酸含量的干扰因素研究

利用液相色谱仪、制备液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪,对歧化松香(DR)中去氢枞酸(DA)紫外光谱测定方法的干扰因素进行了详细研究。测定的市售不同省份的5个样品中有2个主要干扰物质,进一步定性,确定干扰物质1为6,8,11,13-枞四烯酸(ATA),干扰物质2为混合物,主要检出物为去氢枞醛(D)和枞酸(AA)。采用二阶导数光谱法和偏最小二乘(PLS)法对紫外光谱数据进行分析,以消除去氢枞酸紫外分光光度法的干扰,结果表明:PLS法比二阶导数光谱法误差更小,能够同时消除多种干扰因素,使测试结果更加接近真实值。

乙酰丙酮分光光度法在室内甲醛检测中的应用

目的:为有效利用乙酰丙酮分光光度法,对室内甲醛含量进行检测。方法:通过控制样品采集、实验检测过程,验证乙酰丙酮分光光度法检测室内甲醛含量的回收率和精密度,并对6户住宅装修后的室内甲醛浓度进行检测。结果:吸光度和甲醛含量的线性回归方程为Y=0.00468X+0.000413,R^(2)=0.9998。乙酰丙酮分光光度法检测的3组5μg/mL甲醛标准溶液回收率范围为87.46%~97.28%,相对标准偏差(RSD)分别为:1.25%、0.90%、0.64%,都小于1.5%,重复性较好;6户住宅装修后的甲醛质量浓度满足国家标准,均小于0.08 mg/m^(3)。结论:乙酰丙酮分光光度法对于检测室内甲醛钠的结果良好可靠。

工作场所空气中钼酸铵分光光度法测定磷酸的改进研究

为建立可行的钼酸铵分光光度法检测工作场所空气中的磷酸的方法,将样品经震荡处理,酸化、还原反应60 min后(混合酸溶液:15.0 g/L钼酸铵+4.0 mol/L硫酸;还原剂:15.0 g/L硫酸肼)进行分光光度分析,发现目标物的检测在1.74~100μg范围内线性良好(线性相关系数r=0.9998),磷酸最低检出浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集75 L空气样品计),不同浓度样品的平均加标回收率在99.4%~102.4%之间。这表明改进后的方法灵敏度高、准确度高,适用实际样品的检测。

硫酸亚铁铵-分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

采用硫酸亚铁铵-可见分光光度计测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,并建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。分光光度法标准曲线的回归方程为A=0.247 2C+0.001 9,相关系数R^(2)=0.999,显著性检验P<0.01,重复性实验的相对标准偏差为0.83%(<1%),加标实验的回收率为98.62%,测量的最低浓度为0.5 mg·kg^(-1),实验误差与国家标准《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》(GB/T 22325—2008)中高效液相色谱法的相对误差在-1.5%~1.5%。该方法所建立的样品溶液吸光度与浓度之间呈正相关关系,所建立的测试方法具有较高的实验精度、重复性和可信性。

不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

基于与间苯二酚的亚硝化反应光度法测定水中亚硝酸根

为拓宽光度法测定水中亚硝酸根的线性范围,文章提出了一种基于与间苯二酚的亚硝化反应测定水中亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中,亚硝酸根与间苯二酚发生亚硝化反应生成对亚硝基间苯二酚,对亚硝基间苯二酚在pH值为9.97的碱性介质中快速异构化成橙黄色的邻羟基对苯醌单肟,采用分光光度计测定其在351 nm处的吸光度。结果表明,亚硝酸根浓度在0.08 mg/L~1.40 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.02 mg/L,用于河水和池塘水中亚硝酸根的测定,回收率在96.3%~102.0%之间,相对标准偏差小于2.35%,测定值与标准方法的参考值吻合。该方法为环境水中亚硝酸根的测定提供了新方法和新思路。

基于手机光线传感器的手机模拟光度计对分光光度法教学的提升

使用智能手机进行分光光度计的模拟实验,以不同波长的LED为光源,手机环境光线传感器为检测器,组成简易手机模拟光度计,对有色溶液进行检测实验。手机上安装通用光照强度计软件后,可以在屏幕上直接实时显示样品的透射光强度值,进而计算透光率、吸光度等数值,因此实验结果可以当场快速验证,有利于引导学生学习分光光度法的原理,并对实验结果、实验现象进行分析和思考。利用手机模拟光度计设计了一系列实验,并逐步进行改进,使手机模拟光度计的测量结果逐渐接近商用分光光度计的结果;实验设计循序渐进,逐步深入,可以使学生通过实际操作,更深刻地理解分光光度法的基本概念和原理,有效提高分光光度法教学的教学效果。

一种分光光度法实现的多参数水质在线检测仪

针对传统分光光度法实现的水质在线检测仪存在的检测参数单一、效率低下、光源受环境温度干扰等问题,设计了一种高效快速的多参数水质在线检测仪。该仪器以总磷、CODCr、氨氮为检测对象,通过优化检测流程提高了检测效率。同时采用双光束测量法补偿光源受环境温度的影响。经性能测试显示,该仪器在示值误差、重复性、零点漂移、量程漂移等关键指标上均优于国家标准。

碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定

通过对碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬检测过程进行研究,依据《测量不确定度评定和表示》(JJF 1059.1—2012),全面分析了检测过程中不确定度的来源并进行量化,建立了碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬测定不确定度的评定方法,为评价固体废弃物样品中六价铬分析结果不确定度计算提供了参考,为监测机构评价检测结果有效性、检测结果与规范限值的符合性和使用监测数据提供了技术支持。

重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺

十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li^(+)、NH_(4)^(+)和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L^(-1),2 mmol·L^(-1)显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R^(2)=0.9923,ε=1.33×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),0~10 mg·L^(-1))。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L^(-1),加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。