锇(Ⅷ)-DBPMP络合吸附波的 1.5次微分极谱研究

锇(Ⅷ)-DBPMP络合物在0.2mol/L NaOH溶液中产生一灵敏的络合吸附波。峰电位为-0.97V(VS.SCE),其1.5次导数波峰电流与锇(Ⅷ)的浓度在1.0×10^(-8)0-1.0×10^(-5)mol/L范围内具有良好的线性关系。络合物吸附于电极上后,配体DBPMP在不离解下来的情况下发生还原反应,产生络合吸附波。

4-酰代双吡唑啉酮[DBPMP]与1,10-邻二氮菲或三辛基氧膦协同萃取铕

4,4'-癸二酰一双(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)(简称DBPMP,H_2A )是一种具有四个配位原子的螫合萃取剂,比PMBP多一倍的螯合功能团,它对稀土元素的分离能力和萃取能力大于PMBP,发现1,10-邻二氮菲(Phen )或三辛基氧膦(TOPO)

DBPMP络合剂存在下微量钯的阳极溶出伏安法测定

铂族元素中,由于钯的化学性质较为活泼,易与汞形成汞齐或金属互化物,其极谱行为同其他铂族元素不同。所以,目前尚未有灵敏度较高的极谱测定方法。有人曾对钯进行溶出伏安法测定。本文在文献的启发下,研究了Pd2+直接在玻炭电极上的阳极溶出伏安法测定。在NaOH（0.5N）溶液中,引入DBPMP络合剂,可大大提高灵敏度。并可免去第二元素T1的加入。文中还对Pd2+溶出峰的电极过程和反应机理进行初步探讨。 4,4′-癸二酰基-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（简称DBPMP,下同）是新近合成的一系列新双-β-二酮螯合剂中的一种。我们研究了该络合剂的极谱行为,并用于铀和贵金属铑、锇的极谱测定,获得良好结果。本文进一步将其用于pd2+的阳极溶出伏安法测定。

新试剂DBPMP用于铀的萃取光度法测定研究

本文将新型螯合萃取剂DBPMP用于铀的萃取光度法研究。提出了一种选择性好,灵敏度高的测定方法。铀浓度在0～5.0mg/25ml范围内符合比尔定律。将本法用于矿石中铀的测定,结果满意。

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)对希土的萃取研究

本文研究了4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)(简称DBPMP)对十五个镧系元素和钇的萃取。实验以氯仿为稀释剂,水相为μ=0.1的NaClO_4-HClO_4体系。得到萃合物组成为MA(HA),并测定了萃取平衡常数、半萃取pH值(5.0×10^(-3)mol/l DBPMP-CHCl_3)以及相邻元素之间的分离因数。结果表明,DBPMP对希土的萃取能力和分离能力大于PMBP,轻希土之间的平均分离因数为3.84,尤其是镧与铈之间的分离因数高达2.0×10~2。本文还研究了DBPMP对铈、钷、铥、镥的萃取热力学性质。

新试剂3,5-二溴吡啶偶氮-5-甲氧基酚与铱的三元配合物光度分析及结构研究

研究了新试剂 3,5-二溴吡啶偶氮 - 5-甲氧基酚 ( DBPMP)与铱的显色反应。在水杨酸 ( R)的存在下 ,于 p H6 .5的醋酸 -醋酸盐缓冲溶液中 ,形成了配位比为 Ir∶ DBPMP∶ R=1∶ 1∶ 1的橙红色的三元配合物。λmax=588nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .96× 1 0 5 L/mol· cm。根据配合物的紫外和红外光谱性质 ,研究了三元配合物的结构。方法应用于合成试样中铱元素含量的测定 ,加入回收率在 98.6 8%～ 1 0 3.50 %之间。

一个新的铀（Ⅵ）三元协萃体系

研究了由４，４′－癸二酰－双－（１－苯基－３－甲基－５－吡唑啉酮）（ＤＢＰＭＰ，简作Ｈ２Ａ），氧化三辛基膦（ＴＯＰＯ），吡啶（Ｐｙ）组成的三元体系从硝酸溶液中对铀（Ⅵ）的协同萃取，斜率法确定萃合物组成为ＵＯ２Ａ·ＴＯＰＯ·Ｐｙ，制取了固体协萃配合物，并用元素分析、ＩＲ及￣１ＨＮＭＲ等进行了表征。

一种新的A＋B_1＋B_2型铀（Ⅵ）三元协萃体系

研究了４，４＇－癸二酰－双－（１－苯基－３－甲基－５－吡唑啉酮）（ＤＢＰＭＰ）、磷酸三丁酯（ＴＢＰ）及吡啶（Ｐｙ）组成的三元体系从硝酸溶液中萃取铀（Ⅵ）的协同效应。用斜率法确定了三元协萃配合物的组成。计算了协萃反应的平衡常数。制备了固体三元协萃配合物，并对它作了元素分析、红外光谱（ＩＲ）及核磁共振（￣１ＨＮＭＲ）等分析测试。

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10^(-6)～7.0×10^(-5)-mol,L^(-1)和3.0×10^(-7)～1.75×10^(-5)mol·L^(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。