DBU催化2-氟烷基咪唑的合成及其功能化

含氟咪唑类化合物的合成方法进展十分缓慢,限制了其在医药、农药等领域中的应用。以20 mol%1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,含氟炔丙基脒在乙腈中60℃空气条件下通过5-exo-dig关环反应以中等至优秀的产率生成2-氟烷基-5-甲基咪唑。2-氟烷基-5-甲基咪唑被二氧化硒氧化生成2-氟烷基咪唑-5-甲醛,提高了产物的反应活性,并进一步尝试了其与邻苯二胺的反应,合成了2-氟烷基咪唑联苯并咪唑化合物。以上反应体系简单、操作简便,可实现大剂量2-氟烷基咪唑类化合物的合成,丰富了含氟咪唑的化合物库,推动含氟咪唑在各个领域中的应用。

DBU催化去甲氨噻肟乙酯三苯甲基化反应的研究

以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,三苯氯甲烷为三苯甲基化试剂,研究了去甲氨噻肟乙酯的三苯甲基化反应。分析了反应机理,筛选了催化剂,考察了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔配比等因素对实验结果的影响,得到了较佳的合成工艺。以四氢呋喃为溶剂,反应物摩尔比为1∶1.1,反应温度为40℃,反应时间为4h时,总收率可达到82.3%。对比了DBU和传统催化剂的优劣,可为工业化生产头孢地尼提供技术参考。

碳酸二甲酯甲基化合成乙酰甲氧胺的反应研究

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒有害试剂作为甲基化试剂、以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)作为催化剂、聚乙二醇(PEG-600)作为相转移催化剂,研究DMC与乙酰羟胺的甲基化反应。考察物料配比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,得到的优化反应条件为:n(乙酰羟胺)∶n(DMC)∶n(PEG-600)∶n(DBU)=1.00∶2.00∶0.12∶0.80,反应温度120℃,反应时间6 h,收率最高可达78.1%,转化率为99.3%。

硝基无金属酞菁的合成及表征

本文采用DBU作为催化剂,以正戊醇为溶剂,在较温和的条件下催化4-硝基邻苯二甲腈,合成了四-β-硝基无金属酞菁。并对目标产物进行红外光谱、紫外可见光谱的测试及表征分析,探讨了该反应的合成机理。