Diagnosis of gas phase near the substrate surface in diamond film deposition by high-power DC arc plasma jet CVD

Optical emission spectroscopy （OES） was used to study the gas phase composition near the substrate surface during diamond deposition by high-power DC arc plasma jet chemical vapor deposition （CVD）. C2 radical was determined as the main carbon radical in this plasma atmosphere. The deposition parameters, such as substrate temperature, anode-substrate distance, methane concentration, and gas flow rate, were inspected to find out the influence on the gas phase. A strong dependence of the concentrations and distribution of radicals on substrate temperature was confirmed by the design of experiments （DOE）. An explanation for this dependence could be that radicals near the substrate surface may have additional ionization or dissociation and also have recombination, or are consumed on the substrate surface where chemical reactions occur.

甲烷浓度对等离子喷射金刚石厚膜生长稳定性的影响

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的无裂纹自支撑金刚石厚膜.实验中观察到在金刚石厚膜生长过程中出现了形貌不稳定性,其程度随甲烷浓度的不同而变化.从理论和实验两个方面对这种不稳定性进行了讨论,认为直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度是生长不稳定性的根本原因.实验结果表明,在沉积金刚石厚膜时,为了稳定地获得高质量的厚膜,甲烷浓度不宜过高.

直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜中的晶体类型与特征

采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,以甲烷和氢气为气源,在YG 6硬质合金基体上制备出主显晶面为(100)、(111)以及纳米晶粒的金刚石薄膜涂层。SEM观测其晶体类型主要为立方体、八面体、立方八面体,其中以立方八面体为主。随着碳源气体浓度的增加,金刚石晶体的形态会呈现从八面体-立方八面体-立方体顺序转变的趋势;而薄膜的表面形貌呈现从主显(111)晶面-(111)与(100)晶面混杂-主显(100)晶面顺序转变的特征。此外,CVD金刚石薄膜中还存在有许多类似接触孪晶、贯穿孪晶、复合孪晶,以及球形或聚晶晶粒形态的晶体,并且多数孪晶属于类似{111}复合孪晶结构。

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究。采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察。结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响。在CH4/H2恒定时(0.8%),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5μm逐步增大到7μm;Ar流量为700～910mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7μm急剧减小到纳米尺度,约50nm。

两种不同制备方法的多壁碳纳米管光学性质的对比

分别采用化学气相沉积法和电弧放电法制备了多壁碳纳米管.利用扫描电镜测量了两种不同方法所制备样品的形貌,并在室温下测量了这两种样品的喇曼光谱、吸收光谱和光致发光光谱.结果显示:电弧法所制的纳米管管径较小,且纳米管相互缠绕明显;两种样品的喇曼光谱中均存在D模和G模,但化学气相沉积法制备的碳管的结构更完美,石墨化程度和碳管纯度更高;两种样品都在250nm处有一个强的吸收峰,当采用共振激发时,两种样品均在480nm处有带状发射光谱,而用550nm的光激发时,化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管在820nm处具有光致发光,电弧法制备的样品在此波段则无光致发光.

直流弧光放电PCVD金刚石膜制备中基底控温系统的研制与应用

基于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜沉积设备的特点,设计开发了基底自动控温系统。将该系统应用于金刚石薄膜的制备中,并采用SEM、Raman光谱等测试方法对所制备的薄膜的形貌、品质进行了表征。结果证明该系统具有较好的稳定性,其应用时所制备的金刚石薄膜的品质明显得到提高,具有广泛的应用前景。

直流电弧等离子体CVD金刚石膜工艺参数优化

为了研究工艺对CVD金刚石膜生长的影响,本文采用电镜、激光Raman谱分析等手段研究工艺参数对CVD金刚石膜生长速率和生长质量的影响。结果显示：金刚石薄膜的生长速率随甲烷浓度（3%-10%）、基片温度（800-1200℃）的增加而增加,随工作气压的升高先是增加,而后降低,峰值在15-20 kPa处。金刚石薄膜中非金刚石碳的相对含量先随基片温度的增加逐渐降低,在1080-1100℃达到最小值以后又开始急剧增加,膜的质量（结晶形态好和非金刚石碳的相对含量少）在1080-1100℃处达到最佳。

掺杂C_(60)薄膜的制备及光电特性

在电弧法制备的过程中添加氮气或Ｂ２Ｏ３ 粉末，制备了氮、硼替位式掺杂Ｃ６０ 。硼掺杂和氮掺杂Ｃ６０ 均显示明显的半导体导电特性，且室温电导率比未掺杂Ｃ６０ 薄膜提高１ ～２ 个量级。用共蒸发的方法制备出了硫掺杂Ｃ６０ 薄膜，其电导率～温度曲线中存在一个过渡区，过渡区两侧表现出明显的半导体导电特性，这与掺入Ｃ６０ 薄膜中的硫杂质的存在状态有关。其室温电导率比掺杂前提高４个量级，光致发光也明显增强。另外还报道了用离子注入和射频等离子体辅助真空沉积的方法制备掺杂Ｃ６０ 薄膜的初步结果。

基底温度控制方式对直流弧光放电PCVD金刚石膜的影响

如何精确、高效地实现对基底温度的测控,并获得优化的温度参数,对于CVD金刚石制备技术至关重要。本文采用自主研制的具有新型基底温度自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,分别进行了基底温度开环、闭环及开闭环复合控制下的金刚石薄膜制备研究,并采用SEM,激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌品质进行了分析。研究结果表明:基底温控方式的不同会明显影响CVD金刚石膜的晶体、生长特征及品质,尤其造成了薄膜生长中二次形核密度以及非金刚石成分的显著变化;在保证系统稳定运行的前提下,当其它沉积参数恒定时,受控下的基底温度控制精度及控制品质的实时变化是影响CVD金刚石膜生长性能的主要因素,其中控制精度介于±5℃～±15℃间变化,而控制品质受控制方式的影响较大;相对于控制精度而言,控制品质的变化对常规金刚石薄膜生长性能的影响更为明显。对于此系统,只有采用开-闭环复合控制,且开环流量维持在其单独工作流量的20%时,才能保证基底温度控制精度、控制品质及所制备的CVD金刚石薄膜的质量最佳。

碳纳米管的性质和制备方法

较全面地介绍了碳纳米管的性质,综述了近年来碳纳米管的制备方法,尤其是对电弧法和化学气相沉积法的进展进行了介绍。

直流辉光放电等离子体增强化学气相法制备金刚石及氮化碳薄膜

采用直流辉光放电等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术方法 ,在Si(100)衬底上制备了金刚石薄膜 。

基底温度复合控制对化学气相沉积纳米金刚石薄膜的影响

采用自主研制的具有基底温度开-闭环复合自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,当开环流量不同时,在硬质合金基体表面分别进行了纳米金刚石薄膜制备研究。并采用SEM、XRD、激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌、物相和品质进行了分析。研究结果表明,当开环流量从10→5→15→20mL/min变化时,所制备纳米金刚石薄膜的表面粗糙度及石墨成分会随之增加,金刚石晶粒转变为以(110)面生长为主,且尺寸增大;并加剧了硬质合金基体中Co相粘结剂向基体表面的扩散。温控中基底温度的波动(稳定性)是影响纳米金刚石薄膜生长性能的主要原因。

电化学两步处理对精磨YG6硬质合金性能及金刚石涂层的影响

采用电化学两步腐蚀法进行表面预处理研究,探讨了电化学腐蚀中电流类型、腐蚀时间等参数对精磨YG6硬质合金基体的影响;在此基体上,采用直流弧光放电等离子体CVD法制备了金刚石薄膜,并采用SEM、激光拉曼光谱仪、原子吸收分光光度计、电动轮廓仪、洛氏硬度计等进行了表征。结果表明:直、交电化学腐蚀都可以有效地去除YG6硬质合金基体表面因开刃精磨而形成的结构复杂的WC"表皮"。但交流电化学对精磨基体的腐蚀效率较低,处理后基体表面性能较差,不利于金刚石薄膜的形核与生长。而直流电化学两步法可以通过电化学腐蚀时间、酸蚀时间来有效调控基体表面微观结构、Co含量与机械性能,在直流1 A电化学腐蚀5min,王水再腐蚀90s后的精磨硬质合金基体上获得了较高品质、膜基附着性能的金刚石涂层,适合作为精磨基体前处理技术。

BN纳米管制备研究进展

BN纳米管(BNNTs)是一种与碳纳米管相似的管状结构材料,因其优异的力学强度、高的热导率、良好的热稳定性及化学稳定性、超疏水性及优异的电绝缘性等性能,在冶金、化工、环境、催化及生物医学等领域具有广泛的应用前景。简要综述了电弧放电法、化学气相沉积法与球磨氮化反应法制备BNNTs的优缺点及影响因素,并对今后BNNTs的研究重点和方向进行了展望。

半开放气体循环方式制备化学气相沉积金刚石膜

直流电弧等离子喷射化学气相沉积金刚石膜是一种先进的人工合成技术，其成膜面积大，均匀性好，质量高，沉积速率快，产业化前景非常广阔。但在其生产过程中，所需要的气体消耗量很大，生产成本较高，在相当程度上制约了生产规模的进一步扩大。经过分析和实验，发现沉积系统所使用的各类气体中，用量最大、价格最昂贵的氢气和氩气在整个沉积过程的前后并没有发生任何变化。如果措施得当，经回收利用后可以大幅降低生产成本。针对这个问题，我们设计了一种半开放式气体循环沉积系统并已经投入生产应用，与开放式沉积系统相比，其气体消耗量减少了80％，显著降低了金刚石膜的生产成本，所制备的高质量CVD金刚石膜，热导率可达20W／（cm·K）以上，磨耗比可达40万以上，工业级别CVD金刚石膜，根据产品的不同要求，生产速率可达10～25μm·h^-1，自支撑膜厚度为300～3000μm，大大促进了人造金刚石膜的大规模产业化发展。

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜过程中冷阱的设计及作用

首先,介绍直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法的原理以及气体循环系统的设计和其优缺点;其次,详细介绍冷阱系统的设计及其工作原理;最后,使用拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱与光致发光光谱对比添加冷阱系统前后的金刚石薄膜的质量。结果表明:冷阱系统可以有效过滤循环气路中的热油气,避免杂质的掺入;在添加冷阱系统后,金刚石膜内掺入的杂质减少,金刚石拉曼峰半高宽降低到6.76 cm^(−1),接近于Ib型单晶金刚石的,且自支撑金刚石膜的晶体质量明显提高,光学透过率提升较大,在10.6μm波长处达到68.4%。