冠醚双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅

建立了冠醚双浊点萃取（DCH18C6-DCPE）测定环境水样和食品中痕量铅的方法。本方法包括两步浊点萃取,第一步是二环己基十八冠六（DCH18C6）选择性萃取铅形成疏水性络合物进入L64富集相;第二步是向一步浊点萃取得到的L64富聚相中加入适量EDTA溶液,基于铅与EDTA的结合能力更强,使得铅被反萃入水相。通过单因素与响应曲面实验优化得到最佳条件为：L64浓度为2.06%（w/w）,K2HPO4浓度为8.13%（w/w）,DCH18C6浓度为207.2μg/mL,反萃温度为70℃,萃取时间为10 min,富集倍数为18。在优化条件下,测得铅的线性范围为0.05-0.3μg/mL相关系数为0.998,铅的萃取率为98.8%,检出限为2.8μg/L,日内精度RSD〈4.6%,日间精度RSD〈6.8%。对实际环境水样和食品进行加标回收实验,回收率为97.3%-102.2%相对标准偏差RSD〈3.7%,结果令人满意,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性。

二环己基-18-冠-6在硝酸和模拟高放废液中溶解度的测定

用溶剂萃取法测定了二环己基－１８－冠－６（ＤＣＨ１８Ｃ６）在硝酸和模拟高放废液（ＨＬＬＷ）中的溶解度。实验结果表明，ＤＣＨ１８Ｃ６在水溶液中的溶解度不仅与溶液的酸度、含盐量有关，而且还与冠醚的形态有关。

二环己基18冠6从硝酸溶液和模拟高放废液中萃取镅、钚、铀的研究

研究了二环己基１８ 冠６（ＤＣＨ１８Ｃ６）－正辛醇从硝酸溶液和模拟高放废液中镅、钚、铀的萃取。考察了酸度和模拟高放废液（ＨＬＬＷ）的稀释倍数对萃取分配比的影响。研究结果表明，在低硝酸浓度和较大稀释倍数情况下，ＤＣＨ１８Ｃ６ 对镅、钚、铀的萃取分配比都比较小，并随着水相硝酸浓度的增大而增大，随着模拟高放废液稀释倍数的增大而减小；提高萃取剂浓度会增大四价钚的萃取。

用二环己基 18 冠醚-6 从高放废液中萃取去除 ^(90)Sr 的热实验

采用０．１ｍｏｌ／Ｌ二环己基１８冠醚－６－正辛醇作为萃取剂，在微型离心萃取器台架上进行了从真实高放废液中去除９０Ｓｒ的连续逆流萃取热实验研究。经过１０级萃取、２级洗涤和４级反萃后，９０Ｓｒ的去除率为９９．９６％。

用冠醚从模拟高放废液中去除锶的串级实验

用锶的天然稳定核素代替９０Ｓｒ，用二环己基－１８－冠－６（ＤＣＨ１８Ｃ６）－正辛醇溶液作萃取剂对经过ＴＲＰＯ流程去除锕系元素之后的模拟高放废液进行串级实验。结果表明，采用１０级萃取、２级洗涤、４级反萃，锶的去除率可大于９８．７％，并给出了Ｓｒ、Ｋ、Ｍｏ及硝酸等在各级中的浓度剖面及各物流中的相对分布。

二环己基18-冠醚-6对放射性废液中^(90)Sr的萃取性能研究

^(90)Sr(T_(1/2)=28.9 a)是一种高毒类长寿命β放射性核素,是高放废物处理中主要热源之一。高放废物在进行处置之前必须准确测量放射性废物中^(90)Sr的含量,而将^(90)Sr从放射性废物中分离出来是其准确测量的关键。本文采用溶剂萃取法,以二环己基18-冠醚-6(DCH18C6)为萃取剂,分别研究了水相酸度、萃取剂浓度、杂质离子浓度等对锶萃取性能影响,确定了放射性废液中^(90)Sr的选择性分离的最佳萃取条件。根据实验获取的最佳萃取条件,开展了DCH18C6萃取体系对放射性废液中^(85)Sr、^(89)Sr的萃取性能验证实验,最后采用DCH18C6萃取体系成功分离放射性蒸残液中^(90)Sr,建立了一种有效的快速分离放射性废液中^(90)Sr的方法。

Orthogonal array design for the optimization of stripping Sr(Ⅱ) from ionic liquids using supercritical CO2

The strontium ions extracted from the aqueous phase into 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide(C_2mimNTf2) with dicyclohexyl-18-crown-6(DCH18C6) was stripped effectively by supercritical CO_2(sc-CO_2).Hexafluoroacetylacetone(HFAA)-acetonitrile was found to be an excellent modifier of sc-CO_2 to enhance the stripping efficiency.In the orthogonal array design(OAD),OA_(25)(5~5)matrix was employed to optimize the stripping of Sr(Ⅱ) from the DCH 18C6-C_2mimNTf_2 system.Effects of five experimental factors:temperature,pressure,concentration of HFAA,static and dynamic extraction times as well as each factor at five-levels on the stripping of Sr(Ⅱ) were optimized.The effects of these parameters were treated by the analysis of variance(ANOVA).The results showed that Sr(II) could be nearly 100%extracted from the IL phase at 308 K,30 MPa,40 min of dynamic extraction and 60 mmol·L^(-1) HFAA in acetonitrile,respectively.Finally,the stripping mechanism was studied by ESI-MS.

冠醚-离子液体体系对水相中铀酰离子的萃取

以二环己基-18-冠醚-6(DCH18C6)为萃取剂,一系列离子液体为溶剂的冠醚-离子液体萃取体系对水相中铀酰离子(UO2+2)进行萃取实验。结果表明:UO2+2在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐([C4min]NTf2)体系的去除效率明显高于六氟磷酸盐类(PF-6)离子液体。在水相中当硝酸浓度在3 mol·L^(-1)左右时萃取效率最高,体系的萃取效率随着萃取剂浓度的增加而变大,共存离子的加入会降低体系的萃取效率,但是当加入的是硝酸根离子时,萃取率会相应增大。根据实验结果分析可以判断此萃取体系主要为阳离子交换过程。