应用DDC-Ag分光光度法检测尿砷需要注意的几个问题

2004年12月阜新一家工厂管道破裂造成砷污染了饮用水，部分人因饮用被污染的水及食用了被污染的水做的饭菜而引起砷中毒。应用徐伯洪主编的《工作场所有害物质监测方法〉中尿中砷的DDC—A异分光光度法测定砷中毒患者尿砷含量，共检测467份，均值为1．843mg／L，标准差为0．2099，其中最高值达14．2mg／L。在应用这个方法过程中发现，从试剂配制、样品处理、反应过程到最后的比色等环节，需要在原方法的基础上进一步细化以下几个方面。

Ag-DDC光度法测砷的研究

研究了Ag-DDC分光光度法测复杂体系砷过程中,试液中氮氧化物、醋酸铅脱脂棉湿润度、吸收液温度等因素对砷测定的影响。结果表明采用Ag-DDC分光光度测砷,在试液中加硝酸消解时,氮氧化物极难赶尽,对砷的测定有负干扰;半干燥的醋酸铅脱脂棉对硫化氢的吸收更加充分;吸收液温度对测量有一定的影响,吸收液的吸光度会随温度的升高而降低。

影响DDC-Ag比色法测砷的一些因素

用DDC-Ag比色法测砷是现在环境样品测砷首选的监测方法,本文着重介绍了此方法在测砷过程要注意的环节及影响因素。

二乙基二硫代氨基甲酸银法测定3种中药制剂中微量砷

目的:对清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中微量砷含量进行准确测定。方法:采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法测定中药制剂中微量砷。结果:本法灵敏度高、重现性好,砷浓度在0.06451～0.1935μg·mL^(-1)范围内,与吸收度呈良好的线性关系。清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量在0.5～3μg·g^(-1)之间。结论:清金利咽茶砷含量超标,附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量合格。

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag- DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况。结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低。

仿生条件下蛇伤胶囊中可溶性砷盐含量测定

目的建立蛇伤胶囊中可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取蛇伤胶囊中可溶性砷盐,结合紫外分光光度计进行含量测定。结果二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷浓度在1~9μg·m L^(-1)范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.69%,RSD=1.08%。结论建立的含量测定方法简单、灵敏、准确,重复性好,为蛇伤胶囊质量标准提升提供了实验依据。紫外分光光度法成本相对于原子分光光度法低廉,可作为医院对自制制剂中微量可溶性砷盐含量的测定的方法。

HG-ICP-OES检测尿中总砷含量的方法探讨

目的:建立氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱(HG-ICP-OES)检测人尿砷含量的方法,为地方性砷中毒患者尿样中痕量砷的测定提供一条更便捷、灵敏的途径。方法:采用正交试验选择仪器最佳工作参数;探讨氢化物发生条件的影响因素;对该方法进行相关分析效能评价,并与二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)法进行比对。结果:该方法检出限为0.21～0.53g/L,定量限2.1～5.3g/L;在10～500g/L范围内,砷浓度与等离子体发射光谱强度线性关系良好(R>0.9995),灵敏度(标准曲线斜率)为8.90±0.78;相对标准差在0.42%～1.73%之间,加标回收率95.67%～105.77%,检测结果与DDC-Ag法比较无统计学差异,且检出限更低,灵敏度更高,线性关系更好,精密度区间更窄,回收率范围更可靠。结论:该方法灵敏度高、准确性好,可用于地方性砷中毒患者尿中总砷含量测定。

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。