羟基茚满麝香DDHI合成研究

２，６－二异丙基苯酚（ＤＩＰＰ）与异戊二烯（ＩＰ）反应生成羟基茚满麝香ＤＤＨＩ，用Ｃ－２催化剂，反应最佳条件为：ＩＰ与ＤＩＰＰ物质的量比为１．３０；Ｃ－２催化剂与ＤＩＰＰ的质量比为１．４０；反应温度为９５℃，产品收率高于文献［２］约１０个百分点以上，高于本院自制Ｃ－１催化剂的收率约４个百分点以上。在１０Ｌ玻璃反应釜中重复试验１２批次后，产品收率仍达到８０．９％，平均收率８０．０％。

用熔融结晶技术提纯人造麝香DDHI

用熔融结晶技术从DDHI混合物中分离提纯人造麝香DDHI,结晶的适宜条件为 :结晶时间2h ,降温速率 4℃ /h ,通氮气 ,发汗时升温速率为 6℃ /h ,发汗时间为 30min。经过二级结晶 ,w(DDHI) =99 2 % ,收率为 6 3 2 %。

人造麝香DDHI重结晶的研究

测定了人造麝香DDHI在不同质量分数的乙醇水溶液中的溶解度 ,并用重结晶的方法提纯DDHI,适宜的工艺条件为 :用质量分数为 80 %的乙醇水溶液作为溶剂 ,将液态DDHI溶于 6 0℃的溶剂中 ,缓慢冷却至 2 0℃进行重结晶 ,溶液的pH =7,乙醇水溶液与DDHI的质量比为 2 3～2 6 ,进行二至三次重结晶可得到质量分数大于 99 5

用层式熔融结晶法提纯人造麝香DDHI

采用层式熔融结晶技术对麝香DDHI进行分离提纯,随着结晶时间的延长,结晶层厚度增加,晶体层纯度增大,结晶2h后,纯度变化缓慢,固液两相趋于平衡。随着结晶管内温度提高,晶体纯度也越高,而晶体层厚度变薄,在98.5℃时,纯度可达99.5 %。管外熔融液温度对结晶过程的影响不大。通过实验数据回归出了结晶过程的操作平衡方程:结晶平衡线Xcc=exp[(Tc+175 3.8) / 4 0 2 .6 8],母液平衡线Xm=exp[(Tc+6 90 .0 ) / 172 .2 ]。回归数据与实验结果误差较小,可用于工程设计。

DDHI在乙醇及乙醇-水溶液中溶解度的研究

测定了DDHI在乙醇及不同质量分数乙醇水溶液中的溶解度数据 ,并采用经验方程、λh 方程对数据进行了关联 ,经验公式的关联结果较好。

羟基茚满麝香(DDHI)的气相色谱分析方法

建立了羟基茚满麝香ＤＤＨＩ的气相色谱分析方法。对色谱柱的制备、分析的条件作了详细的说明。并就气相色谱分析与液相色谱分析的分析结果作了对比试验。

人造麝香DDHI模试研究

对２ ， ６ － 二异丙基苯酚与异戊二烯合成人造麝香ＤＤＨＩ 进行了放大试验研究。最佳条件为： Ｃ－ ２／ＤＩＰＰ＝ １－４ （ ｗ／ｗ） ； ＩＰ： ＤＩＰＰ＝ １－３ （ ｍｏｌ／ ｍｏｌ） ； 反应温度为９５ ℃； 滴加时间（３ ～２－５） 小时， 平均收率达８８－５ ％ ， 高于小试收率。生产中还应该考虑到初产品中的重组分含量来及时调整原料配比。发现ＤＤＨＩ的副产为新型抗氧剂， 可应用于ＰＰ 及ＳＢＳ 作抗氧化剂，废物的利用可降低ＤＤＨＩ 生产成本。

杂多酸固相催化合成麝香DDHI的研究

以杂多酸为催化剂 ,2 ,6 二异丙基酚 (DIPP)与异戊二烯 (IP)经环烷基化反应合成麝香DDHI。研究了催化剂种类和用量、原料配比、反应温度及时间对反应结果的影响。反应最佳条件为∶催化剂为磷钨酸固载于活性炭上 ,n(DIPP)∶n(IP) =2 .0 ,m(C1)∶m(IP) =0 .8～ 0 .9,反应温度 36℃～ 4 2℃ ,滴加时间 2h ,保温时间 1h ,产品收率 83.7%。

麝香DDHI的合成研究

本文对2,6—二异丙基苯酚与异成二烯经环烷化制备麝香DDHI的主要影响因素进行了较为详细地讨论,从而找出最优惠的工艺条件.实验结果表明,采用复合酸催化剂具有良好的催化效果.又以混合溶剂重结晶制成高纯度的精品.

DDHI-DIPP二元体系固液平衡数据的测定和关联

测定了DIPP-DDHI体系的固液平衡相图，用理想溶液模型和UNIQUAC活度系数模型进行了关联; 其中用UNIQUAC活度系数模型所获得的结果较满意。

新型麝香DDHI中间体合成条件的优化

考察了麝香DDHI中间体2,6-二异丙基苯酚(简称262)合成中催化剂、反应温度、原料配比、助催化剂等因素,得出了最优工艺条件。

用降膜结晶法分离人造麝香的研究

用降膜结晶技术提纯人造麝香 ,考察了物料循环时间、油浴温度和料液的过热度对结晶过程的影响 ,分析了发汗温度和发汗升温速率与结晶过程中分配系数及结晶率的关系。综合考察产品质量及生产效率 ,得到用降膜结晶提纯麝香DDHI的适宜的生产条件。在适宜条件下 ,对DDHI的质量分数为 75 %左右的原料进行三级结晶 ,每级母液及发汗液循环回上一级使用 ,最后所得产品质量分数大于 98% ,结晶率达到 5

精馏-降膜结晶耦合工艺的研究

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离人造麝香DDHI。考察了降膜结晶过程中冷却剂的温度、发汗过程中发汗的升温方式对产品的影响，结果表明，在回流比为4，冷却剂的温度为88℃，发汗采用逐步升温，发汗方式采用第3或第4种（每0．5h升温2～3℃）时，可得到质量分数大于99．5％的DDHI，单程收率可达到55％以上。与使用精馏工艺相比较，总能耗下降了34．7％。

减压精馏-熔融结晶耦合装置提纯人造麝香的研究

通过减压精馏 熔融结晶耦合技术研究提高人造麝香 (DDHI)含量的原理和工艺流程。实验结果表明 ,该技术可使人造麝香DDHI的纯度达到 98% ,总收率达到 54 % ,比原工艺提高 1 3 %。

羟基茚满麝香化学结构的核磁共振鉴定

使用同核选择性激发技术、二维氢－ 氢相关和二维碳－ 氢相关技术对羟基茚满麝香结构进行了研究， 从而验证了羟基茚满麝香的结构， 确定了羟基茚满麝香的核磁共振谱峰的归属。

羟基茚满在2,6-二异丙基苯酚中溶解度的测定及关联

测定了 2 90～ 3 80K内羟基茚满在 2 ,6-二异丙基苯酚中的溶解度 ,试验数据用理想溶液模型及Wilson、NRTL、UNIQUAC活度系数模型进行了关联 ,其中理想溶液模型的误差较大 ,用UNIQUIC方程关联的平均相对误差为 0 83K ,误差最小 ,用Wilson、NRTL方程关联也可得到较满意的结果。