大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的柱层析法分离提取

为减少甾醇酯的生产工序,提高大豆油脱臭馏分重相组分中总甾醇得率,采用柱层析法直接分离提取甾醇酯,通过单因素试验考察吸附剂种类、上样量、洗脱剂比例和柱长直比(填料高度与直径比)对甾醇酯产品纯度和得率的影响,确定最佳工艺条件,并对最佳工艺条件下分离提取的甾醇酯产品进行傅里叶红外光谱表征,以及甾醇组成和脂肪酸组成测定。结果表明,柱层析法分离提取甾醇酯的最佳工艺条件为吸附剂为硅胶(粒径50~75μm),上样量0.5 g,洗脱剂比例为正己烷、乙醚、冰乙酸体积比95∶5∶1,柱长直比16∶1。在最佳工艺条件下,甾醇酯产品纯度为(89.90±0.94)%,得率为(96.15±1.49)%;傅里叶红外光谱分析证实提取的产品中含甾醇酯,甾醇酯上的甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇,脂肪酸组成主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。综上,柱层析法无需复杂工序,即可实现大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的有效回收。

柱层析提取黑果腺肋花楸原花青素、维生素C及体外活性研究

探索了柱层析循环联合法提取黑果腺肋花楸中原花青素和维生素C的工艺条件,并对其体外活性进行研究.以提取液中原花青素及维生素C的质量为指标,确定其提取溶剂、吸涨率和浸泡平衡时间.结果表明,原花青素和维生素C的提取溶剂分别为40%乙醇溶液和纯水、吸涨率分别为2.6 mL/g和3.2 mL/g、浸泡平衡时间分别为3 h和2 h.此条件下,经柱层析循环联合提取后,黑果腺肋花楸中原花青素及维生素C的提取率均可达到95%以上.体外活性试验显示,黑果腺肋花楸原花青素、维生素C提取物均具有一定的抗氧化能力、抗肿瘤活性及抑制高尿酸血症能力.柱层析循环联合法能够同时提取黑果腺肋花楸中的原花青素及维生素C,可以实现用少量溶剂同时提取多种物质.

草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节及二次利用

目的:提供一种草乌甲素柱层析三元体系回收洗脱液快速调节的方法,适用于草乌甲素回收洗脱液的二次利用。方法:通过酸碱滴定法和密度比重法的联合运用,推导出简便的计算公式,按照操作方法测定未知量带入公式,即可准确调节草乌甲素柱层析回收液中三元溶剂的比例关系。结果:通过回收洗脱液(调节后)各组分比例关系验证及洗脱效果验证,说明按照上述方法调节后的回收液能达到新配制的水平,可进行二次利用。结论:所提供的方法原理清晰,操作简单,实用性强,并且将数学计算运用到原料药研发工艺上,使过程控制更精确且可数字化,降低废液排放和生产成本。

超滤联用中压柱层析分离咸鸭蛋清抗氧化肽

为了提高咸鸭蛋清的综合利用,制备咸鸭蛋清抗氧化肽。该研究以脱盐咸鸭蛋清粉为原料,以自由基清除能力为指标,筛选出最适蛋白酶并确定水解条件。再通过超滤联用中压柱层析技术依次对水解粗肽进行分级和纯化。最后,鉴定所得活性肽纯度及序列。结果表明酸性蛋白酶为最适蛋白酶,其水解最优条件为酶解温度45℃、底物质量浓度为30 g/L、酶添加量为2×10^(4) U/g、水解时间为6 h。该条件下水解液DPPH自由基清除率达94.23%,水解度达33.52%。水解液经超滤和中压柱层析得最优组分UF-43,纯度达91.97%,其自由基清除能力较未分离的水解液提高约5倍。经高效液相串联二级质谱测定,其氨基酸序列为Phe-Gly-Ser-Val,分子质量为408 Da。因此,利用超滤联用中压柱层析技术可实现小分子活性肽分级和纯化。

硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯

目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件(洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速)及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏分,采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为,儿茶素富集物上样量为0.4 g,以80%乙醇为洗脱剂,在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下,EGCG得率为81.79%,纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点,可经济、有效地分离出高纯度EGCG。

柱层析法提取刺玫果肉活性成分及其体外活性

探究柱层析循环联合法提取刺玫果肉中目标成分(多糖、总黄酮、总皂苷)的工艺条件及其体外活性。以提取液中目标成分的含量为指标,通过对乙醇体积分数、吸涨体积、浸泡平衡时间、超声时间的考察确定最佳提取工艺。测定刺玫果肉目标成分的提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制率及对亚硝酸盐的清除率。结果表明,在最佳提取条件下,刺玫果肉目标成分的提取率均在90%以上;分离后,干浸膏中多糖、总黄酮、总皂苷的含量分别为428.5、484.5、122.5 mg/g。纯化后,干浸膏中多糖、总黄酮、总皂苷的含量分别为804.1、772.7、396.4 mg/g。刺玫果肉目标成分的提取物抑制α-葡萄糖苷酶活性的能力均强于阳性对照阿卡波糖,表明其具有显著的体外降糖作用;刺玫果肉目标成分的提取物清除亚硝酸盐的IC_(50)值均高于阳性对照维生素C,表明其具有较弱的亚硝酸盐清除活性。柱层析循环联合法可以同时提取多糖、总黄酮、总皂苷,且提取效率较高,为刺玫果产品的开发提供依据。

原油中芳烃化合物的柱层析与银离子薄层色谱分离方法对比研究

对比研究银离子薄层色谱法(Ag^(+)-TLC)和柱层析法对原油中不同环数芳烃的分离效果与适用范围,旨在为后续有机地球化学研究中芳烃定量分析和单体烃同位素测试提供理论支撑。银离子薄层色谱法可以更好地富集单环芳烃,并将不同异构体的单环芳烃差异化富集于不同的组分中,但对多环芳烃的富集程度较低,损失严重,且易引入杂峰干扰;而柱层析法对双环和多环芳烃化合物具有更好的分离效果。银离子薄层色谱法适用于单环芳烃的精细分离,可用于富集烷基苯和芳基类异戊二烯系列化合物,并满足测定其单体烃同位素的检测要求;而柱层析法则能较好地富集萘、菲和三芳甾烷等系列化合物,并达到了测定单体烃同位素的分离度要求。

柱层析提取黑果腺肋花楸果多种活性成分及体外活性研究

探索一种从黑果腺肋花楸果中分离总黄酮、总皂苷、花色苷和多糖的方法,并对各组分的抗氧化活性、抑制酪氨酸酶活性和抑制α-葡萄糖苷酶活性的能力进行考察。以目标组分的质量为评价指标,确定了总黄酮、总皂苷、花色苷和多糖的最佳提取溶剂分别为无水乙醇、60%乙醇、60%乙醇和水,吸涨率分别为1.5、2.5、2.5、2.5 mL/g,浸泡平衡时间分别为2、2、2、1 h;用半数浓度(IC_(50)值)作为指标来评价各组分的不同体外活性。结果表明循环提取第1轮总黄酮、总皂苷、花色苷和多糖的提取率分别是76.09%、84.38%、73.75%、72.23%,第4轮开始各组分的提取率均达到90%以上,分别得总黄酮、总皂苷、花色苷和多糖的粗产品,含量分别为8.93±0.16、70.39±0.26、1.51±0.02和695.46±1.39 mg/g,经纯化处理后总黄酮、总皂苷、花色苷和多糖干浸膏中的各组分的含量分别为30.29±0.24、252.78±0.73、3.66±0.24和884.62±2.03 mg/g,体外活性实验表明各组分均具有一定的抗氧化活性、酪氨酸酶活性抑制和α-葡萄糖苷酶活性抑制的能力。柱层析循环法联合提取可以同时高效地分离多种活性成分,提取所得的各组分均具有不同的体外活性,实验结果为黑果腺肋花楸果的食品开发与利用提供实验依据和技术支持。

简易、高效的玻璃滴管柱层析法

对“绿叶中色素的提取和分离”实验,设计了简易的玻璃滴管柱层析法,能有效地分离朱蕉叶中三类植物色素。装置原理简单易懂,操作性强且层析液安全易购。对色素的分离效果好,可视化程度较高。能让学生更清晰地理解植物叶片色素的多样性。

柱层析法在石油族组分分离中的应用与发展

石油作为一种重要的能源和战略资源,在当代社会和国民经济中占有极其重要的地位。随着我们对石油的需求日益增多,如何更加高效地利用石油成为关键问题。为了提高利用效率,我们需要对石油进行详细地性质鉴定和组成分析,即石油族组分分离。为了达到更好的分离效果从而获得关于石油组成更加全面详细的信息,很多学者都创造性地提出了新的或改进的分离方法。在常用的分离方法中,柱层析法因其操作简便,成本较低的优点而被实验室和工业生产广泛使用。基于此,介绍了柱层析法在石油族组分分离中的应用及发展现状。

采用柱层析分离与富集虫草素研究

以反相高效液相色谱全程监控虫草提取物中虫草素含量变化情况。研究结果表明,乙醇沉淀物中虫草素占总量的2%,乙醇上清液中虫草素含量占总量的98%,确定乙醇上清液可以作为样品;采用硅胶柱层析可以高效率地分离和富集虫草素。经硅胶柱层析,虫草素相对含量从1.40‰提高到20.89‰,为富集前的15倍;虫草素的硅胶色谱柱的最佳溶剂系统为,氯仿∶乙酸乙酯∶异丙醇∶水=400∶100∶300∶24,每10 mL流动相中加入2滴氨水;此法可以作为大量制备高纯度虫草素的产业化技术。

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.

硅胶柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱的研究

探讨了以大豆浓缩磷脂为原料，应用柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱（PC）的工艺过程。用TLC法考察了水、异丙醇与正己烷的体积配比，确定流动相适宜配比为正己烷：异丙醇：水（1：1：0．175，v／v／v）。通过对固定相、流动相和上载量的考察，得到了柱层析最佳工艺条件：在空塔流速为0．382cm·min^-1，进样浓度为0.25g浓缩磷脂·（mE流动相）^-1的室温条件下，固定相选用100-200目粗孔2号硅胶，流动相为正己烷：异丙醇：水（1：1：0．16，v／v／v），最适上载量为0.086gPC·（g硅胶）^-1。经高效液相色谱法定量分析，产品中磷脂酰胆碱纯度高达85％。

硅胶柱层析纯化青蒿素

目的确定硅胶柱层析对超临界CO2萃取所得青蒿素粗品纯化的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为正己烷-乙醚(80∶20);以青蒿素回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。结果硅胶柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂空塔流速0.5cm.min-1,进样量18.9mg.ml-1柱体积,甲醇再生2倍床层体积。青蒿素含量可由原来的15%提高到70%以上,回收率达90%。经过重结晶精制,产品中青蒿素含量超过99.5%。结论硅胶柱层析纯化青蒿素所得产品符合质量要求。

薄层色谱法和柱层析法分离兰州红心萝卜色素的研究

利用薄层色谱法和柱层析法对红心萝卜中的色素进行分离分析,着重研究了色素的量、洗脱剂、洗脱时间等因素对色素分离的影响。选择了以硅胶G为固定相,无水乙醇/水(5:1,V/V)的混合液作洗脱剂的最佳条件,单向一次性进行色谱分离。

柱层析法分离制备冬凌草甲素的新工艺

采用柱层析法分离制备冬凌草甲素，与原工艺相比，具有洗脱速度快，溶剂无毒无污染，安全、价廉、易得等优点。经重结晶后用薄层扫描法测定含量达９７０３％。

含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响

研究了固定相初始含水量和流动相含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响.结果表明:含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂有显著的影响.硅胶初始含水量在10%～12%(wt)和流动相含水量在0.5%～0.9%(vol)范围内,卵磷脂(PC)和脑磷脂(PE)可实现基线分离,PC的回收率可达85%以上,PE的回收率可达70%以上.本研究结果对高纯度卵磷脂和脑磷脂的制备有一定的指导作用.

不同茶多酚中儿茶素的测定及柱层析法提取EGCG的比较

应用高效液相色谱法对不同产地和不同纯度茶多酚中儿茶素的组成进行了研究,并考察了硅胶柱层析法对不同规格茶多酚中EGCG的分离纯化效果。实验表明,茶多酚中各儿茶素单体的含量不随茶多酚纯度的升高而增加,茶多酚中各儿茶素单体的相对含量与茶多酚的产地和生产工艺有着密切的关系。并且,针对茶多酚中不同儿茶素单体的分离纯化,应选择适当的茶多酚为原料。

柱层析法分离纯化大豆磷脂酰胆碱

利用硅胶柱层析法,通过梯度洗脱对大豆粉末磷脂中的磷脂酰胆碱进行分离纯化。比较氯仿/甲醇和异丙醇/甲醇两个洗脱体系所得磷脂酰胆碱的纯度和回收率。梯度洗脱时,在氯仿/甲醇体系中氯仿:甲醇的比例为3:2(体积分数),异丙醇/甲醇体系异丙醇:甲醇的比例为1:1(体积分数)洗脱,是获得磷脂酰胆碱的最佳洗脱条件。结果表明:在氯仿/甲醇洗脱体系获得磷脂酰胆碱的纯度为97.0%、回收率为86.5%。异丙醇/甲醇洗脱体系获得磷脂酰胆碱的纯度为95.0%、回收率为83.0%。