柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中杂质

目的利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质。方法采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.1m L/min;右泵,二维分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:210nm。结果在不改变克林霉素磷酸酯国家药典方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出克林霉素磷酸酯中9种杂质,其中一种新杂质分子量为504。结论该方法巧妙地解决了液相条件和液质联用仪不兼容的难题,并具有稳定性、重现性、可追溯性的优点,值得推广应用。

气相色谱仪在环境监测中的应用与维护

熟悉气相色谱仪的工作原理和基本结构,了解其常见故障的原因和排查方法,按要求进行日常维护保养,可延长仪器寿命。并以FL-9790Ⅱ型GC-FID的两次检测器故障排查案例进行说明。

在线固相萃取-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

目的:建立在线固相萃取(Online SPE)结合HPLC测定复方甘草片中吗啡含量的方法。方法:采用Thermo Fisher Ultimate 3000双三元梯度液相色谱,以Acclaim C18(4.3 mm×10 mm,5μm)小柱对样品进行前处理和在线富集,后转载到分析柱Acclaim C18(4.6 mm×250 mm,5μm)上进行分离检测,流速为1.0 mL·min-1,检测波长220 nm。结果:吗啡在0.0239～0.239 mg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.19%。结论:该方法简便快捷,重现性好,节省大量时间与成本,方法精密度和准确度都有所提高,可为复方甘草片的质量控制提供方法。

液质联用及核磁共振法分析碘解磷定注射液中的杂质

目的研究碘解磷定注射液中的杂质。方法采用双三元高效液相色谱仪-飞行时间质谱仪及核磁共振谱仪测定碘解磷定注射液中的杂质,并根据质谱和核磁的测定结果推测其结构。结果推测可能的杂质结构分别为:2-羧基-1-甲基吡啶碘化物、1-甲基-2-吡啶酮、2-氨基甲酰基-1-甲基吡啶碘化物、2-甲酰基-1-甲基吡啶碘化物、2-羟甲基-1-甲基吡啶碘化物、碘解磷定异构体、2-氰基-1-甲基吡啶碘化物。结论根据杂质结构分析碘解磷定可能的来源途径,可为其注射液的工艺改进和质量控制提供依据。