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激光动态法测定DL-酒石酸有机溶剂中的溶解度 被引量:8
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作者 李群生 冯召东 +1 位作者 赵宇 王宝华 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期6-10,共5页
利用一套激光动态监视、升温速率可控的溶解度测量系统装置,测定了常压下温度范围为277.15~334.15K内DL-酒石酸在6种纯溶剂中的溶解度数据,并用Apelblat方程、λh方程和NRTL方程对实验数据进行了关联。结果发现对于纯溶剂体系,DL-酒石... 利用一套激光动态监视、升温速率可控的溶解度测量系统装置,测定了常压下温度范围为277.15~334.15K内DL-酒石酸在6种纯溶剂中的溶解度数据,并用Apelblat方程、λh方程和NRTL方程对实验数据进行了关联。结果发现对于纯溶剂体系,DL-酒石酸溶解度的计算值与实验测定值吻合良好;选用的3种方程在所研究的温度和浓度范围内是适用的,可以为DL-酒石酸的结晶分离过程提供数据支持。 展开更多
关键词 dl-酒石酸 溶解度 激光动态监视技术
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高效液相色谱法测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量
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作者 张景艳 张宏 +1 位作者 陈化琦 徐继英 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第10期40-43,共4页
为了测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在室温下,以0.4 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.4)为流动相,214 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方法。结... 为了测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在室温下,以0.4 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.4)为流动相,214 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方法。结果显示,DL-酒石酸在0.2~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,R^2=0.9999,回收率范围为97.0%~102.3%。本方法简便、准确、快速,可用于二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量测定。 展开更多
关键词 dl-酒石酸 含量测定 反相高效液相色谱法
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DL-酒石酸绿色合成工艺的研究 被引量:1
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作者 郝佳 冷一欣 +2 位作者 韶晖 王俊 黄春香 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期440-444,共5页
以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能... 以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能。结果表明,加入磷酸后,磷钨能更有效的分散在载体表面。通过控制PW负载量,可有效调整催化剂的表面性质及氧化反应催化性能。当n(W)∶n(P)=1∶2.2,负载量w(PW)=30%,焙烧温度400℃,焙烧时间4 h,催化活性较好。在反应温度70℃,反应时间3 h,催化剂在反应体系中的质量分数为2.5%,水解温度105℃,水解时间3 h,顺丁烯二酸的转化率为95.6%,DL-酒石酸的收率达91.7%。 展开更多
关键词 硅球 磷钨 负载型催化剂 氧化 dl-酒石酸 食品化学品
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dl-酒石酸的合成工艺研究 被引量:2
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作者 金蕾蕾 陈方磊 +2 位作者 王晓钟 陈英奇 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1235-1242,共8页
改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察... 改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等对收率的影响,得到适宜的反应条件:制备环氧丁二酸钙,摩尔比n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙):n(过氧化氢):n(催化剂)=1:0.98:1.50:0.006,50℃反应4 h,收率为92.5%;制备环氧丁二酸氢钙,n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙)=1:0.54,70℃反应4 h,收率为95.0%;制备dl-酒石酸,n(Ca2+):n(H2SO4)=1:1.50,室温下酸化4 h,收率为82.2%。中间体母液套用3次,收率仍然稳定;dl-酒石酸母液套用3次,每次收率均大于95%。中间体和产品结构经熔点仪、傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征,均与标准样品一致。 展开更多
关键词 dl-酒石酸 合成 环氧丁二酸钙 母液套用 酒石酸氢钾
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DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及拆分 被引量:2
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作者 韩玉英 宋健 +1 位作者 冯荣秀 赵君彦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期599-602,619,共5页
以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下... 以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR1、HNMR和HPLC对所合成的产物DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行了分析与表征。以D-酒石酸作为手性拆分剂,对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,结果表明,拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯)∶n(D-酒石酸)∶n(甲醇)=1∶1∶50,氨析过程中的pH=7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93%。 展开更多
关键词 dl-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯 对甲砜基苯丝氨酸铜 酯化 D-酒石酸 拆分 精细化工中间体
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端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中的有害元素 被引量:2
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作者 鲁丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期225-227,共3页
通过同时提高RF发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/k... 通过同时提高RF发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg和0.41mg/kg,回收率为96.2%~105.6%,相对标准偏差为1.82%~2.42%。本法完全满足食品添加剂DL-酒石酸中有害元素的测定要求。 展开更多
关键词 端视ICP—AES法 食品添加剂 dl-酒石酸 有害元素
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D-(—)-α-苯甘氨酸的合成 被引量:2
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作者 贾倍焕 宋立贤 《河北化工》 1993年第1期12-14,共3页
D-(-)-α-苯甘氨酸是合成氨苄青霉素的原料,采用腈化物路线合成其的独到之处是在用L-(+)-酒石酸拆分DL-α-氨基-α-苯乙腈时,往其中加少量催化剂(酮类),可使D-型左旋体的收率提高到80%以上。
关键词 苯甘氨酸 氨苄青霉素 腈化物
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DL-1-(4-氨基苯基)-2-甲基氨基丙烷的光学拆分
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作者 赵军 王亚东 魏学红 《浙江工业大学学报》 CAS 1996年第1期33-37,共5页
使用天然的D-酒石酸,在水-乙醇体系中,对外消旋体DL-1-(4-氨基苯基)-2-甲基氨基丙烷(1)高收率地光学拆分,D-和L-I对映体收率分别为90%和82%,并确定了它们的绝对构型。
关键词 光学拆分 1-(4-氨基苯基)-2-甲基氨基丙烷 绝对构型 D-酒石酸
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端视CCD-ICP-AES测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素 被引量:4
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作者 戴骐 朱晓雨 朱青青 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第4期195-197,共3页
采用微波消解-端视CCD-ICP-AES同时测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素铅、砷、钙,并对CCD-ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择,Pb、As、Ca的检出限分别为3.5×10-3、5.0×10-3、1.3×10-3μg/mL,线性范围为0~10μ... 采用微波消解-端视CCD-ICP-AES同时测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素铅、砷、钙,并对CCD-ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择,Pb、As、Ca的检出限分别为3.5×10-3、5.0×10-3、1.3×10-3μg/mL,线性范围为0~10μg/mL,相对标准偏差范围为2.2%~6.0%,回收率范围为90%~96%。能满足食品添加剂DL-酒石酸微量金属元素的测定要求。 展开更多
关键词 微波消解 端视CCD-ICP-AES dl-酒石酸 微量金属元素
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两种双苯并咪唑烷基醇的合成与表征 被引量:1
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作者 何耀纲 蒋福华 《广西师范学院学报(自然科学版)》 2010年第2期48-53,共6页
分别采用酒石酸、葡萄糖二酸和邻苯二胺为起始原料,在一定浓度盐酸催化下,加热回流,反应物间通过发生分子间缩合反应,直接关环分别得到:1,2-双苯并咪唑-1,2-乙二醇(1,2-Bis-(1H-benzoimidazol-2-yl)-ethane-1,2-diol,H2bzimed)、1,4-双... 分别采用酒石酸、葡萄糖二酸和邻苯二胺为起始原料,在一定浓度盐酸催化下,加热回流,反应物间通过发生分子间缩合反应,直接关环分别得到:1,2-双苯并咪唑-1,2-乙二醇(1,2-Bis-(1H-benzoimidazol-2-yl)-ethane-1,2-diol,H2bzimed)、1,4-双苯并咪唑-1,2,3,4-丁四醇(1,4-Bis-(1H-benzoimidazol-2-yl)-butane-1,2,3,4-tetra-ol,H2bzimbd).利用熔点、红外光谱、元素分析以及核磁共振氢谱表征手段确定了上述两种产物的结构;并尝试了不同的反应温度、时间及盐酸浓度对目标物产率的影响,从而确定了此类物质分子间缩合反应生成双苯并咪唑类化合物的最佳条件. 展开更多
关键词 酒石酸 葡萄糖二酸 邻苯二胺 双苯并咪唑 合成 表征
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The Influence of Aziridine on the Aging of Composite Solid Rocket Propellant
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作者 AMGED A. Ali 《Computer Aided Drafting,Design and Manufacturing》 2008年第1期88-93,共6页
Aging of a solid composite propellant containing HTPB/AP/AL was performed in order to validate the conformance of the accelerated aging data to the Arrhenius law. The main objective of the work was to examine the infl... Aging of a solid composite propellant containing HTPB/AP/AL was performed in order to validate the conformance of the accelerated aging data to the Arrhenius law. The main objective of the work was to examine the influence of the aziridine bonding agents family on the propellant aging. Aging of the prepared propellant samples was conducted as follows: 1. Four samples, one free of bonding agents, and three containing aziridine based bonding agents MAPO,HX-752, MAT4 were aged at 65°C. 2. Another four samples based on HX-752, MAT4 with different curing agents were aged at 65°C. The measured mechanical properties of the free bonding agent propellant samples were very far from the specifications and this illustrates the importance of the bonding agents in both the preparation and the aging phases.The prepared bonding agent 'MAT4' gave remarkable improvements of the mechanical properties comparing with HX-752 and MAPO. The aziridine bonding agents family inhibited the rate of decomposition of the propellant during the aging periods and supported the propellant matrix against decomposition at the elevate temperatures. Using of HMDI as curing agent gave slight better mechanical properties to the IPDI. 展开更多
关键词 AGING solid propellant bonding agents curing agents hydroxy terminated poly butadiene (HTPB) l l(Phenyl Dicarbonyl) bis (2- Methyl Aziridine) (HX-752) Tries[l-(2-methyl) aziridinyl] phosphine oxide (MAPO) reaction product of 2.0 mole of MAPO 0.7mole of adipic acid 0.3 mole of tartaric acid (MAT4) hexamethylene diisocyanate. (HMDI) isophoron diisocyanate (IPDI)
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D-赖氨酸盐酸盐的制备研究 被引量:1
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作者 彭加平 韦平和 +1 位作者 周锡樑 王平 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第22期2698-2701,共4页
目的:从L-赖氨酸盐酸盐制备D-赖氨酸盐酸盐。方法:经L-赖氨酸盐酸盐消旋制得的DL-赖氨酸,以L-酒石酸为手性拆分剂,生成D-赖氨酸-L-酒石酸盐,再经无机酸钙沉淀L-酒石酸,制得D-赖氨酸盐酸盐。结果:DL-赖氨酸与L-酒石酸反应适宜的摩尔比为1... 目的:从L-赖氨酸盐酸盐制备D-赖氨酸盐酸盐。方法:经L-赖氨酸盐酸盐消旋制得的DL-赖氨酸,以L-酒石酸为手性拆分剂,生成D-赖氨酸-L-酒石酸盐,再经无机酸钙沉淀L-酒石酸,制得D-赖氨酸盐酸盐。结果:DL-赖氨酸与L-酒石酸反应适宜的摩尔比为1∶0.8,反应温度为60~70℃。碳酸钙、氢氧化钙和氧化钙分离D-赖氨酸的收率分别为34.6%,34.0%和33.9%,含量分别为85.7%,90.3%和90.6%。纯化后的D-赖氨酸盐酸盐产品,其含量和光学纯度均达99%以上。结论:用L-酒石酸拆分DL-赖氨酸是可行的,用无机酸钙分离D-赖氨酸与L-酒石酸是有效的。 展开更多
关键词 dl-赖氨酸 D-赖氨酸盐酸盐 L-酒石酸 无机酸钙
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