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复方甘草酸苷片中甘氨酸与DL-甲硫氨酸原料药的理化性质及晶型稳定性的初步研究
1
作者
谢湘云
陈春丽
+4 位作者
张亮
常占瑛
王梅
唐城
高晓黎
《新疆医科大学学报》
CAS
2023年第1期1-8,共8页
目的研究复方甘草酸苷片中甘氨酸和DL-甲硫氨酸的固态理化性质和晶型稳定性。方法采用X-射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)、同步热分析(Simultaneous thermal analytical tech...
目的研究复方甘草酸苷片中甘氨酸和DL-甲硫氨酸的固态理化性质和晶型稳定性。方法采用X-射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)、同步热分析(Simultaneous thermal analytical techniques,TGA/DTG-DSC)、傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)等分析方法对两种氨基酸原料药固体的理化性质与晶型稳定性进行了表征,探讨其在高温(60℃)、高湿(25℃,相对湿度75%±5%)、粉碎(<10℃)及水中的晶型稳定性。结果室温条件下甘氨酸为块状的α-型晶体,分解温度为257.4℃,ΔHf为773.5 J/g。α-型甘氨酸在高温(60℃)、高湿(25℃,相对湿度75%±5%)、粉碎(湿度<10℃)及60℃水中稳定性较好,未发生转晶;DL-甲硫氨酸为易吸附团聚的片状晶体,易发生固态转晶与溶液介导转晶。在高温(60℃)条件下固体DL-甲硫氨酸会由γ-型转为α-型,热分解温度和ΔH\-f均随α-型增多而增加,低温下γ-型更稳定。由于溶液介导转晶,在60℃水中结晶也只得到γ-型DL-甲硫氨酸。结论α-型甘氨酸与γ-型DL-甲硫氨酸可作为复方甘草酸苷制剂研发的优势晶型。对两个氨基酸固态理化性质及晶型稳定性的考察,可为原料药的物态质量控制和制剂研发的晶型筛选与控制提供实验基础。
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关键词
复方甘草酸苷片
甘氨酸
dl-甲硫氨酸
多晶型
晶型稳定性
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职称材料
谷胱甘肽及其酶系与黄磷毒作用关系研究
被引量:
5
2
作者
陈哲生
周炯亮
《卫生毒理学杂志》
CSCD
1990年第1期18-20,共3页
黄磷急性染毒可使肝脏GSH含量降低,染毒60小时后肝GSR明显抑制,肝GST在染毒早期有诱导倾向,24小时后转为抑制。OTC预处理可明显增加肝GSH含量,缓解黄磷所致的肝GSH降低和血清γ-GT的升高。BSO预处理能明显减少肝GSH含量,加剧黄磷所致的...
黄磷急性染毒可使肝脏GSH含量降低,染毒60小时后肝GSR明显抑制,肝GST在染毒早期有诱导倾向,24小时后转为抑制。OTC预处理可明显增加肝GSH含量,缓解黄磷所致的肝GSH降低和血清γ-GT的升高。BSO预处理能明显减少肝GSH含量,加剧黄磷所致的肝GSH降低及血清γ-GT的升高。黄磷亚急性染毒对肝GSH及其代谢酶系影响甚微。
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关键词
黄磷
谷胱甘肽酶系
L-2-氧-4-氢噻唑-4-羧酸盐
dl-甲硫氨酸
磺酰亚胺
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职称材料
纳洛酮的合成工艺改进
被引量:
1
3
作者
郑优丽
卢美艳
+2 位作者
王星海
盛韦
仇缀百
《复旦学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第6期888-890,共3页
目的用价廉试剂完成去氧甲基反应,改进纳洛酮的合成工艺。方法在以蒂巴因为原料,经氧化、氢化、酰化、氰化、去氧甲基、水解、N-烯丙基化得到纳洛酮的合成路线中,分别采用甲磺酸/DL-甲硫氨酸和氢溴酸代替三溴化硼进行去氧甲基化和后续...
目的用价廉试剂完成去氧甲基反应,改进纳洛酮的合成工艺。方法在以蒂巴因为原料,经氧化、氢化、酰化、氰化、去氧甲基、水解、N-烯丙基化得到纳洛酮的合成路线中,分别采用甲磺酸/DL-甲硫氨酸和氢溴酸代替三溴化硼进行去氧甲基化和后续水解反应。结果优化了纳洛酮的合成工艺,甲磺酸/DL-甲硫氨酸法试剂价格低廉,可降低生产成本;而氢溴酸法不但试剂价格更低,还可将去氧甲基化和水解合并为一步反应,使新工艺的总收率提高到59.90%,产品质量符合中国药典。结论采用20%的氢溴酸作为去氧甲基化试剂的新工艺,收率高、成本低、操作简便,适合规模生产。
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关键词
纳洛酮
合成
去氧甲基化
氢溴酸
甲磺酸/
dl-甲硫氨酸
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职称材料
题名
复方甘草酸苷片中甘氨酸与DL-甲硫氨酸原料药的理化性质及晶型稳定性的初步研究
1
作者
谢湘云
陈春丽
张亮
常占瑛
王梅
唐城
高晓黎
机构
新疆医科大学药学院
新疆及中亚特色医药资源教育部工程研究中心
新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室
新疆特丰药业股份有限公司
出处
《新疆医科大学学报》
CAS
2023年第1期1-8,共8页
基金
新疆维吾尔自治区重点研发计划项目(2020B03007-2)。
文摘
目的研究复方甘草酸苷片中甘氨酸和DL-甲硫氨酸的固态理化性质和晶型稳定性。方法采用X-射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)、扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)、同步热分析(Simultaneous thermal analytical techniques,TGA/DTG-DSC)、傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)等分析方法对两种氨基酸原料药固体的理化性质与晶型稳定性进行了表征,探讨其在高温(60℃)、高湿(25℃,相对湿度75%±5%)、粉碎(<10℃)及水中的晶型稳定性。结果室温条件下甘氨酸为块状的α-型晶体,分解温度为257.4℃,ΔHf为773.5 J/g。α-型甘氨酸在高温(60℃)、高湿(25℃,相对湿度75%±5%)、粉碎(湿度<10℃)及60℃水中稳定性较好,未发生转晶;DL-甲硫氨酸为易吸附团聚的片状晶体,易发生固态转晶与溶液介导转晶。在高温(60℃)条件下固体DL-甲硫氨酸会由γ-型转为α-型,热分解温度和ΔH\-f均随α-型增多而增加,低温下γ-型更稳定。由于溶液介导转晶,在60℃水中结晶也只得到γ-型DL-甲硫氨酸。结论α-型甘氨酸与γ-型DL-甲硫氨酸可作为复方甘草酸苷制剂研发的优势晶型。对两个氨基酸固态理化性质及晶型稳定性的考察,可为原料药的物态质量控制和制剂研发的晶型筛选与控制提供实验基础。
关键词
复方甘草酸苷片
甘氨酸
dl-甲硫氨酸
多晶型
晶型稳定性
Keywords
compound glycyrrhizin tablets
glycine
dl-
methionine
polymorphism
crystal stability
分类号
R943 [医药卫生—药剂学]
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职称材料
题名
谷胱甘肽及其酶系与黄磷毒作用关系研究
被引量:
5
2
作者
陈哲生
周炯亮
机构
中山医科大学卫生学院
广东省卫生防疫站毒理室
出处
《卫生毒理学杂志》
CSCD
1990年第1期18-20,共3页
文摘
黄磷急性染毒可使肝脏GSH含量降低,染毒60小时后肝GSR明显抑制,肝GST在染毒早期有诱导倾向,24小时后转为抑制。OTC预处理可明显增加肝GSH含量,缓解黄磷所致的肝GSH降低和血清γ-GT的升高。BSO预处理能明显减少肝GSH含量,加剧黄磷所致的肝GSH降低及血清γ-GT的升高。黄磷亚急性染毒对肝GSH及其代谢酶系影响甚微。
关键词
黄磷
谷胱甘肽酶系
L-2-氧-4-氢噻唑-4-羧酸盐
dl-甲硫氨酸
磺酰亚胺
Keywords
P4
GSH enzymes
OTC
BS(?)
分类号
R994.3 [医药卫生—毒理学]
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职称材料
题名
纳洛酮的合成工艺改进
被引量:
1
3
作者
郑优丽
卢美艳
王星海
盛韦
仇缀百
机构
复旦大学药学院药物化学教研室
出处
《复旦学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第6期888-890,共3页
文摘
目的用价廉试剂完成去氧甲基反应,改进纳洛酮的合成工艺。方法在以蒂巴因为原料,经氧化、氢化、酰化、氰化、去氧甲基、水解、N-烯丙基化得到纳洛酮的合成路线中,分别采用甲磺酸/DL-甲硫氨酸和氢溴酸代替三溴化硼进行去氧甲基化和后续水解反应。结果优化了纳洛酮的合成工艺,甲磺酸/DL-甲硫氨酸法试剂价格低廉,可降低生产成本;而氢溴酸法不但试剂价格更低,还可将去氧甲基化和水解合并为一步反应,使新工艺的总收率提高到59.90%,产品质量符合中国药典。结论采用20%的氢溴酸作为去氧甲基化试剂的新工艺,收率高、成本低、操作简便,适合规模生产。
关键词
纳洛酮
合成
去氧甲基化
氢溴酸
甲磺酸/
dl-甲硫氨酸
Keywords
naloxone
synthesis
O-demethylation
hydrobromic acid
methane sulfonic acid/
dl-
methionine
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
复方甘草酸苷片中甘氨酸与DL-甲硫氨酸原料药的理化性质及晶型稳定性的初步研究
谢湘云
陈春丽
张亮
常占瑛
王梅
唐城
高晓黎
《新疆医科大学学报》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
谷胱甘肽及其酶系与黄磷毒作用关系研究
陈哲生
周炯亮
《卫生毒理学杂志》
CSCD
1990
5
下载PDF
职称材料
3
纳洛酮的合成工艺改进
郑优丽
卢美艳
王星海
盛韦
仇缀百
《复旦学报(医学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
下载PDF
职称材料
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