HPLC法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱三种麻黄碱含量的方法。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ4.6mm×250mm色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)为流动相;流速:1.0mL.min-1,柱温30℃;利用紫外检测器,确定最佳检测波长为215nm。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的线性范围均为50～2.5μg.mL-1,平均回收率依次为94.51%、95.36%和92.73%。结论:本实验方法简单、快速、可靠,实现了3种组分的快速同时测定,为有效控制提取物的质量奠定方法学基础。

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的：建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法：采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×55μm ID,有效长度52 cm）;以60 mmol/L硼砂＋10%（体积分数）甲醇（pH 9.0）为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL（r=0.9999）、7.5~60.0μg/mL（r=0.9991）、2.0~10.0μg/mL（r=0.9993）内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度（RSD）依次为2.31%、2.21%、2.00%（n=6）。结论：本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。

盐酸甲基麻黄碱的镇咳平喘作用实验研究

盐酸甲基麻黄碱80mg·kg^(-1)和40mg·kg^(-1)对氨水引咳的小鼠咳嗽有明显抑制作用;对氯化乙酰胆碱和磷酸组胺所引起的豚鼠哮喘有平喘作用;对正常豚鼠和组胺处理过的气管条均有松弛作用,其PD_2(完全激动剂或不完全激动剂引起最大反应50％所需的克分子浓度负对数)和PA-2(使激动剂的量-效曲线向高剂量方向移动2倍所需的竞争性拮抗剂的克分子浓度负对数)分别为6.07和7.05。

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。

高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的含量

目的建立复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的定量分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇—0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1,检测波长为216 nm。结果盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬分别在0.141 2-1.412、0.605-6.05、0.156 8-1.568μg范围内线性关系良好（r分别为0.999 6、0.999 8、0.999 5）;平均回收率分别为100.05%、98.69%、99.68%,RSD分别为2.24%、1.85%、2.03%（n=9）。结论该法快速准确,重复性好,可为复方氨酚美沙糖浆的质量控制提供定量评价方法。

盐酸甲基麻黄碱颗粒剂的研制及含量测定

本文研制了可溶性盐酸甲基麻黄碱颗粒剂。采用紫外分光光度法,经铁氰化钾氧化后,在241nm处测定其含量。该法操作简便、快速、准确。平均回收率为103.33％。RSD为0.41％。

反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱含量。方法 :采用Shim packCLC ODS 15 0mm× 6 .0mm为分析柱 ,以甲醇 水 三乙胺 (4 6∶5 4∶0 .2 ) ,水相用磷酸调节 pH3.0为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :氢溴酸右美沙芬线范围为 0 .0 1～ 0 .1mg·ml-1,平均收率为 99.36 % ,RSD为 1.5 4% ,盐酸甲基麻黄碱线性范围为 0 .0 1～0 .1mg·ml-1,平均回收率为 98.19% ,RSD为 2 .0 0 %。结论 :方法简便、灵敏、准确 。

胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法。方法:采用胶束毛细管电泳法。分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95∶5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s。取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.997 9～0.999 8);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74%(n=5～6),平均回收率分别为101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致。结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量。

HPLC法在合成盐酸甲基麻黄碱检测相关物质的应用

目的：采用高效液相色谱法代替国家标准中TLC检测合成盐酸甲基麻黄碱相关物质，完善合成盐酸甲基麻黄碱质量标准。方法：以苯基键合硅胶为固定相（Alhima色谱柱250mm×4．6mm），以0．15M醋酸盐缓冲液：甲醇（94：6）用冰乙酸调节pH值至4．0。检测波长257nm，流速1．0ml/ml。结果：专属性，样品与对照品分离度〉2．0；系统适用性，峰面积变化的RSD为1．1％；在10．13～81．04μg/ml范围内，线性关系良好（1=0．9999）；重现性RSD为1．26％、耐用性符合要求、准确度RSD为1．31％；HPLC法检测限为：0．004％；TLC法检测限为0．25％。结论：方法快速、简便，重现性好，灵敏度高，可用于盐酸甲基麻黄碱相关物质检测。

氮氧自由基电催化氧化盐酸伪麻黄碱的电化学行为及其电化学动力学性质

运用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）在玻碳电极（GCE）上研究了以氮氧自由基（4-羟基-2，2，6，6-四甲基-哌啶1-氧自由基，TEMPOL）为均相电子转移媒体电催化氧化盐酸伪麻黄碱（PEH）的电化学行为及其电化学动力学性质。研究结果表明，PEH在GCE上的电化学氧化过程十分迟缓，不易直接发生电化学氧化反应。而在TEMPOL存在时PEH在0．641V处出现了一个不可逆的氧化峰，且峰电流大幅度增加，表明TEMPOL对PEH的电化学氧化具有良好的电催化作用。在5～1000mV／s扫描速度范围内，氧化峰电流（Ipa）与扫描速率平方根（u^1/2）呈线性关系，此催化氧化反应是一受扩散控制的电极过程。测定了电催化氧化反应动力学参数：电子转移系数a为0．72，催化反应速率常数k为（2．26±0．05）×10^3（mol／L）／s。催化体系氧化峰电流与PEH浓度在2．0×10～2．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限为1．0×10^-5mol／L。

盐酸伪麻黄碱缓释片的研究

盐酸伪麻黄碱(d—pseudoephedrine hydrochlo-ride)于1973年载入英国药典。1980年后入美国药典,1985年又增载了其复方制剂。 单方制剂主要消除鼻咽部粘膜充血肿胀,使鼻咽部通畅,虽有副作用,但患者易于耐受,长期使用无蓄积性,在英、美、意等国被列为非处方药物。复方制剂扩大了其治疗范围,最常见的是与抗组胺药,如氯雷他定配伍。盐酸氯雷他定由Schering Plough公司开发,1988年首先在比利时上市,为一口服有效的第二代抗组胺药,具有选择性抑制外周H_1受体的作用,

中心复合设计法优化盐酸伪麻黄碱缓释小片处方

目的采用羟丙基甲基纤维素和十八醇作为基本骨架材料,制备了日服2次的盐酸伪麻黄碱缓释小片。方法通过单因素实验考察药物释放的影响因素,确立处方组成;采用中心复合设计试验对处方进行优化。结果羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素钠的量为药物释放的主要影响因素,以综合评分值为考察指标拟合所得多元二次方程为Y1=-33.680 8+1.685 7X1+1.829 6X2+2.276 9X3-0.012 7X12-0.015 9X22-0.082 5X32,r2=0.924 2。结论中心复合设计优化处方预测性良好,制得盐酸伪麻黄碱缓释小片符合实验设计要求。

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(2∶98),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0~128.0,0.8~51.2,0.4~9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系(r=1.0000);盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%(RSD=0.51%)、98.49%(RSD=0.87%)、97.50%(RSD=1.15%)(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。

一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中5种生物碱

目的建立一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中盐酸去甲基麻黄碱、盐酸去甲基伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。以盐酸麻黄碱为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率95.81%~100.52%,RSD 1.00%~2.49%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法快速简便,重复性好,可用于麻黄配方颗粒的质量控制。

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1Tris-HCl-60%(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm。以盐酸氯丙那林为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9～92.4,2.4～57.6,1.65～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7%,98.4%,95.6%,方法精密度RSD依次为2.70%,2.76%,2.52%(n=6)。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制。

HPLC-可变双波长法测定麻黄不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量

目的建立同时测定麻黄及其不同炮制品中盐酸麻黄碱（1）,盐酸伪麻黄碱（2）,盐酸甲基麻黄碱（3）和川芎嗪（4）含量的方法。方法采用HPLC法,Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水-磷酸-三乙胺（体积比为4.0∶96.0∶0.1∶0.1）,流速：0.8 m L·min-1,柱温：30℃,检测波长：（0～22 min）210、（22～30 min）300 nm。结果化合物1-4分别在18.30～366.1、17.87～357.4、5.070～101.4、0.3050～6.100 mg·L-1质量浓度内,峰面积线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率分别为98.7%（RSD=1.8%）、100.9%（RSD=1.6%）、100.8%（RSD=1.6%）和97.7%（RSD=1.3%）。该方法应用于麻黄及其不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量测定,测得化合物1-4的含量质量分数分别为0.83%～1.0%、0.48%～0.84%、0.087%～0.22%和0.001 7%～0.009 0%。结论麻黄经炮制后,4种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法对麻黄化学成分的含量影响较大,该分析方法的建立为控制不同炮制品的质量提供了一定的参考依据。

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的 3种主要成分 :茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相 ,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V (0 0 1 5mol/L磷酸二氢钠缓冲液 ,含体积分数为 0 3%的三乙胺 ,pH 4 9)∶V(甲醇 ) =35∶65,检测波长为 2 1 5nm ,用程序调节检测器的灵敏度 ,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为 99 7%～ 1 0 2 6%,98 5%～ 1 0 0 2 %,98 0 %～ 1 0 2 7%,日间RSD分别为 0 2 3%～ 1 2 %,0 35%～ 2 5%,0 33%～ 1 6%。该方法简便、快速、准确。

愈麻美敏的制备及质量控制

愈麻美敏口服液在试制过程中，对各种辅料种类及用量的筛选，通过光照、高温、低温影响因素试验，考察液体在PH值为3、6时稳定性变化，确定处方pH值。经加速实验初步确定处方的稳定性。采用高效液相色谱测定含量，结果处方中主药DL-盐酸甲基麻黄碱在浓度3．855～1542μg／ml范围内，愈创木酚甘油醚在浓度14．71～1471μg／ml范围内，马来酸氯苯那敏浓度在0．635～254μg／ml范围内，氢溴酸右美沙芬浓度在3．065～1226μg／ml范围内线性关系良好。该制剂制备简便易行，稳定性好，其质量控制方法简单，结果准确可靠。