DL-苯甘氨酸合成

Ｌ苯甘氨酸是头孢氨苄及氨苄青霉素生产的主要中间体,目前国内采用的工业化生产路线是用苯甲醛与氰化钠为原料。由于使用剧毒化学品氰化钠,因此推广应用有一定限制,生产中劳动保护要求也较高。本文介绍的制备方法采用苯甲醛与氯仿在高浓度氨存在下一步合成ＤＬ苯甘氨酸,再...

DL-α-苯甘氨酸合成方法的改进

以苯甲醛、碳酸氢铵和氰化钠水溶液为原料，于压力釜中通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，再经碱性水解得到ＤＬ－α－苯甘氨酸。利用正交设计方法考察了底物、试剂用量、反应温度对反应的影响。用碳酸铵替代碳酸氢铵，收率７２．６％，纯度＞９８％。

DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化研究

实验表明L-对羟基苯甘氨酸在水杨醛的催化下,其消旋速率随羧酸溶剂的酸度降低而增加。在此基础上研究了DL-对羟基苯甘氨酸的不对称转化:以(+)-苯基乙磺酸为拆分试剂,水杨醛为催化剂,在正丁酸溶剂中进行不对称转化,获得D-对羟基苯甘氨酸收率95.1%,旋光纯度98.3%。

DL-对羟基苯甘氨酸的合成研究

以乙醛酸、苯酚、氨基磺酸为原料,3-乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,一步法合成了DL-对羟基苯甘氨酸。实验发现,晶体乙醛酸是适宜的合成原料。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,确定了较佳反应条件为:n(乙醛酸):n(苯酚):n(氨基磺酸)=1:1.3:1.3,反应温度70℃,催化剂用量0.444 g,反应时间8 h。在该反应条件下,单程收率达70%以上,母液回收套用后总收率达75%以上。经高效液相色谱法测得产品纯度为99.1%,对产品结构进行了红外光谱表征。

正交试验优化DL-对羟基苯甘氨酸合成工艺

以乙醛酸和苯酚为原料,采用一步法进行缩合氨解反应来合成DL-对羟基苯甘氨酸(DL-HPG)。通过正交试验法进行优化,借此确定了DL-对羟基苯甘氨酸合成的最佳工艺方案,如反应投料比、反应温度、时间、催化剂等。试验的方差结果表明:催化剂的量和胺化剂是反应的主要影响因素。

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。

化学合成DL-对羟基苯甘氨酸的研究进展

文中通过分析DL-对羟基苯甘氨酸合成工艺展开研究，通过比较不同DL-对羟基苯甘氨酸合成法，发现乙醛酸法、生物酶拆分制备对D-对羟基苯甘氨酸具有良好的应用前景。

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺):1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。

DL-对羟基苯甘氨酸的合成

通过对DL-对羟基苯甘氨酸合成反应有关影响因素的研究,改进了合成反应的条件,提高了合成反应的收率,缩短了反应时间,为其工业化生产提供了依据。

DL—对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸:苯酚:邻苯二甲酰亚胺=1.0:1.2:1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上。

DL—α—苯甘氨酸的合成研究

本文以苯甲醛、氰化钠、碳酸氨铵为主要原料，通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，经碱性水解制得ＤＬ－α－苯甘氨酸。采用正交设计方法考察和分析了底物和试剂的用量、反应时间和相转移试剂对反应的影响，收率６３．６％，纯度９８．８％。实验证明，相转移催化剂并不能催化苯海因的合成。

制备D-对羟基苯甘氨酸新工艺

以D-3-溴代樟脑-8-磺酸铵(简称D-ABCS)为拆分剂,冰醋酸为溶剂,加少量浓硫酸,以水杨醛为催化剂,使目标对映体的拆分及非目标对映体的外消旋化同时进行,获得高收率、高纯度的D-对羟基苯甘氨酸。

液相色谱法测定DL—对羟基苯甘氨酸拆分体系中有效成分含量

反相键合液相色谱法测定DL-对羟基苯甘氨酸拆分体系中有效成分含量,所用色谱柱为C18柱,磷酸盐缓冲溶液—乙腈作流动相,检测波长为270nm。

DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究

目的研究一步法催化合成DL-对羟基苯甘氨酸的合成条件。方法对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量四个因素进行考察,得到最佳反应条件。结果所得较佳工艺条件为:乙醛酸∶苯酚:氨基磺酸为1∶1.2∶1.3(摩尔),反应时间为8h,反应温度为70℃,催化剂用量为乙醛酸的2%,产品收率达70%以上。结论 DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究方法可行。

创新工艺

尿素酚解法制备碳酸二苯酯;一步合成苯酚;合成DL-对羟基苯甘氨酸;合成己二酸.

盐城发现DL—HPG最佳工艺条件

近年来，由于环保的压力和降低成本的需要，发达国家逐渐转向由中国和印度采购DL-对羟基苯甘氨酸，预计2006年全球年需求量1.05万吨。目前，我国DL-对羟基苯甘氨酸产量约950吨，市场缺口较大。盐城纺织职业技术学院化学工程系的研究人员对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。研究发现，合成DL-对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2；