柔性篷盖材料中DMEP检测方法探讨

以正已烷为萃取剂，用超声萃取方法萃取试样后，采用Agilent7890A／5975C气相色谱／质谱联用仪对柔性篷盖材料中DMEP进行分析。以棉、聚酯纤维、羊毛3种标准贴衬织物为基布，DMEP的最低检出限达0．21ng，回收率在80．2％～103．5％，标准偏差在0．13％-2．70％。

选择离子扫描(SIM)在柔性篷盖材料DMEP检测中的运用

采用Agilent6890A/5975C气相色谱/质谱联用仪对柔性篷盖材料中DMEP用选择离子SIM法进行分析,可以简化出峰谱图,得到更高的信噪比,提高样品分析时的灵敏度。

2D-NMR对4′-去甲基表鬼臼毒素的~1H和^(13)C的完全指定

本文利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ。

4＇－去甲基表鬼臼毒素和DDQ在醋酸或苯中的氧化反应

在醋酸或苯溶液中，用ＤＤＱ氧化４＇－去甲基表鬼臼毒素得到一种芳基萘化合物，本文给出了可能的反应机理和光谱数据．

邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

目的：对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法：结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）和邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果：HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05-0.40μg·m L^-1,定量限为0.20-1.20μg·m L^-1,RSD为0.6%-0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12-1.28μg·m L^-1,定量限为0.47-4.28μg·m L^-1,RSD为2.2%-2.7%。结论：建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。