DMSPE-HPLC-MS/MS法测定水中19种磺胺类药物

以强阳离子交换填料(PCX)为吸附剂,采用分散微固相萃取前处理(DMSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定河水和自来水中19种磺胺类药物残留的分析方法。通过对吸附剂用量、吸附时间、样品溶液的pH值、洗脱溶剂等参数进行优化,实现了DMSPE对水样中磺胺类药物的有效提取和净化。目标分析物经C18色谱柱分离,以0. 1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多重反应监测。19种磺胺类药物在其线性范围内的线性相关系数(r2)均大于0. 993,方法检出限在0. 5~3. 1 ng/L,定量限在1. 7~10. 3 ng/L;3个加标水平下的回收率在55. 1%~102. 4%,相对标准偏差在4. 5%~23. 0%。该方法简便、灵敏、快速,适用于河水和自来水中磺胺类药物残留的监测。

基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2-500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%-101.2%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%-9.2%;检出限（LODs）为0.22-4.5 ng/L,定量下限（LOQs）为1.2-10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。

分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留

基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法。通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液pH、洗脱溶剂的种类和体积等参数进行优化,实现了对水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的有效提取和净化。分析物经C 18色谱柱分离,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离多反应监测(MRM)模式检测。3种氯霉素类和11种激素类药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.994;方法检出限为0.1~3.1 ng/L,定量限为0.2~10.4 ng/L、2、10、100 ng/L;4个加标水平的回收率在53.6%~90.4%范围,日内精密度为5.2%~16.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于水样中上述两类药物残留量的检测。

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrometry,ddMS^2)采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数R^2≥0.999 9。在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01μg/L,定量限分别为0.06和0.03μg/L。在0.1、1.0、100μg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%,日内精密度(RSDr)分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%,日间精密度(RSD_R)分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。