对苯二甲酸二甲酯成孔剂对β-SiC超精油石性能影响研究

以β-SiC微粉为原料,陶瓷结合剂为粘结剂,对苯二甲酸二甲酯(DMT)为成孔剂,采用无压烧结工艺制备出性能优异的新型超精油石,研究了DMT含量对β-SiC超精油石气孔率、孔隙结构、力学性能及微观组织结构的影响。结果表明:当DMT添加量为4wt%时,油石气孔率为53.4%,气孔尺寸主要为2~4μm,占比孔隙体积78%,抗弯强度为21.5 MPa,洛氏硬度为55.9 HRH,冲击韧性为1.21 kJ/m^2,气孔孔径细小且呈弥散均匀分布。该油石在金属表面尤其是轴承沟道磨抛加工过程中,可高效率的获得光洁度高、拉丝纹路均匀的产品表面。

~1H qNMR定量测定二乙酰吗啡对照品的含量

目的:建立二乙酰吗啡含量的~1H定量核磁共振(~1H qNMR)测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取~1H NMR谱,测定二乙酰吗啡的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果:以二乙酰吗啡的峰(δ6.76)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,测得精密度RSD(n=5)为0.22%,重复性RSD(n=5)为0.43%。~1H qNMR测得二乙酰吗啡的含量为98.7%,与质量平衡法结果 98.7%(HPLC)、98.3%(GC)以及DSC法结果 98.4%基本一致。结论:建立的~1H qNMR可测定二乙酰吗啡的含量。此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质含量测定的一种良好的补充方法。

^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量

目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。

定量核磁共振氢谱法测定甲磺酸奥希替尼的含量

目的:建立定量核磁共振氢谱法(qHNMR)测定甲磺酸奥希替尼的含量。方法:采用Bruker Ascend600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,90°脉冲,弛豫延迟时间(D1)30 s,扫描次数(NS)32次,测定温度298.0 K,以对苯二甲酸二甲酯(DMT)为内标,氘代二甲亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对甲磺酸奥希替尼进行定量研究。结果:测得甲磺酸奥希替尼以奥希替尼计含量为82.03%(RSD=0.49%,n=6),与质量平衡法测定结果(82.03%)一致。结论:该法操作简单、准确,可用于甲磺酸奥希替尼的含量测定。)