药用辅料聚乙二醇6000中醛类测定方法的比较研究

目的 探寻药用辅料聚乙二醇6000最有效的醛类控制方法,为其质量标准制修订提供参考和依据。方法 采用法定标准变色酸法测定聚乙二醇6000中甲醛含量,建立DNPH柱前衍生-高效液相色谱法测定聚乙二醇6000中甲醛、乙醛含量,采用酚试剂法测定聚乙二醇6000中总醛含量,并对样品测定结果进行比较。结果 法定标准变色酸法易受样品干扰,影响显色,造成甲醛测定结果低于实际含量;建立的DNPH柱前衍生-高效液相色谱法检出限低,方法准确度和重复性均良好;酚试剂法操作简便,可用于聚乙二醇6000中总醛含量测定。结论 DNPH柱前衍生-HPLC法可以用于聚乙二醇6000的甲醛、乙醛定量分析,结合酚试剂测定总醛含量,可以从总体上控制聚乙二醇6000的醛类物质。

高效液相色谱法同时测定保健酒中的微量甲醛和乙醛

目的探讨柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定保健酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法样品经水蒸气蒸馏,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在60℃水浴中衍生成为苯腙,经二氯甲烷提取后挥干,加乙腈∶水(1∶1V/V)复溶,取滤液采用HPLC进行检测。以乙腈+水为流动相,梯度洗脱。结果甲醛、乙醛在0.5~10.0mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)>0.999。平均回收率甲醛为96.9%~103.3%,乙醛为99.8%~106.0%;相对标准偏差(RSD)甲醛为1.8%~6.3%,乙醛为1.6%~5.6%;最低检出限甲醛、乙醛分别为0.03、0.05mg/L。结论建立的方法灵敏度较高,且简便、准确,适用于快速测定深色发酵类保健酒中甲醛和乙醛的含量。