2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量

采用环境测试舱、2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化小柱采样、HPLC分析联用技术,建立地毯中15种醛酮化合物释放量的分析方法。通过对2,4-二硝基苯肼采样管采样条件、HPLC工作条件、检出限、标准曲线、数据稳定性的研究,获得了15种醛酮外标法标准曲线、检出限、回收率数据。标准曲线的线性范围≥10^3、γ2^≥0.9998、RSD≤5.0%（n=5）,回收率范围为86.32%～102.28%,精密度2.07%～6.43%。当采样量为10 L时,检出限为0.01～0.13μg/m^3。将该方法用于多种市售地毯的醛酮类化合物测试,发现地毯释放醛酮有机物的种类分布与其底层材料具有较大关联：沥青底胶层的方块地毯释放出较多的甲醛和乙醛,黄麻背衬地毯和聚酯背衬地毯释放出较多的甲醛、乙醛、丁醛和已醛,而薄层聚丙烯背衬地毯则没有释放醛酮有机物。

甲醇均质压缩燃烧缸内取样及检测分析方法

为研究均质压燃条件下,缸内残余热废气中化学物质的成分及其对甲醇燃料低温氧化过程的影响,在Ricardo单缸四冲程发动机上利用改装的GDI直喷嘴建立了缸内取样系统,参照美国EPA大气中醛酮类物质的采集标准设计了样气采集系统,并进行了热废气状态下甲醇均质压缩燃烧低温氧化过程中间产物的缸内采样实验.利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化法对样气中的醛酮类物质进行了富集,进而利用高效液相色谱技术对其进行了定性和定量分析,通过穿透实验、洗脱实验及标准曲线制作研究了低浓度醛酮类物质的采样和分析方法.实验结果表明,热废气中含有一定浓度的甲醛、乙醛、丙酮和丙烯酮等物质,且这些物质参与了甲醇最初的低温氧化过程.

高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的方法改进

通过对GB/T 34683—2017方法中的DNPH衍生化试剂的配制方法、样品的衍生化处理、流动相试剂及洗脱程序的改进后,本方法的标准曲线相关系数为0.99976,色谱图中DNPH试剂峰型未出现双峰,方法检出限为0.12 mg/kg(以3倍标准偏差计算),其重现性:5 mg左右样品的两结果绝对偏差0.35 mg/kg、30 mg左右样品的两结果绝对偏差为0.6236 mg/kg、>30 mg样品的两结果绝对偏差为1.6553%,其再现性:5 mg左右样品两结果平均值的绝对偏差为0.1246 mg/kg、30 mg左右样品的两结果平均值的绝对偏差为0.1812 mg/kg、>30 mg样品两平均值结果绝对偏差与平均值的比值为0.3291%,加标回收率为96.2832,结果都优于GB/T34683—2017,试验过程更简捷,从而使GB/T 34683—2017方法的时效性、简便性、准确性等方面得到了优化和改进。