流通池介质交换DPASV法同时测定铜铋锑铊铅锡

本实验用流通池介质交换技术有效的解决了酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｔｉ（Ⅰ）、Ｐｂ（Ⅱ）、Ｓｎ（Ⅳ）阳极溶出峰的重叠，进而实现了六种金属离子的同时测定。

差示脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）测定金属Na中痕量Cd

采用ＤＰＡＳＶ法测定金属Ｎａ中的痕量元素Ｃｄ。以正交试验法确定最佳仪器条件。试样可不经分离在ｐＨ２ＮａＮＯ＿３溶液中直接测定Ｃｄ。其检测下限达０．０２ｎｇ／ｍｌ。测得值的相对标准偏差为１２％。

基于平面印刷碳电极的重金属离子检测

重金属离子对人类产生了极大危害。基于平面印刷技术的电化学传感器由于其便于大规模生产、重复性好、成本低已引起人们的广泛关注。我们采用丝网印刷技术制备了以碳为工作电极和对电极、Ag/AgCl为参比电极的三电极系统 ,结合微分脉冲溶出伏安技术 (DPASV) ,实现了多种离子的同时检测 (Cu ,Pb ,Zn) ,并对溶出条件进行了优化。该电极具有很好的灵敏度和精度 ,检测限达× 10 - 9,并对污水中的重金属离子进行了检测 ,取得了较好的效果。

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。

微分脉冲阳极溶出伏安法测定人血中铅镉

本文介绍了用破碳电极测定生物样品—人血中痕量重金属铅,镉的微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV),该法相对标准差均小于5.2％,回收率为:98.7％

PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测技术的研究和初步应用

利用气体和气溶胶捕集系统(GAC),与伏安极谱分析仪(VA)的联用,自行研制了一套大气PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测系统(GAC—DPASV),实现了水溶性元素Zn、Cd、Pb、Cu的富集与检测,并对系统各部分的原理和结构进行了描述.该系统时间分辨率为0.5 h,采样时间为15 min,GAC捕集液进样量为5 m L,样品计量进样装置和DPASV检测装置分析时间为30 min.通过一系列参数优化,确定了系统最佳运行条件;混合标液的标定结果显示,Zn、Cd、Pb、Cu的线性相关系数(R2)均在0.987—0.999之间,大气质量浓度最低检出限分别为7.17、0.92、4.25、2.13 ng·m-3;Zn、Cd、Pb、Cu加标回收率分别为114%、103%、111%、96%,Cd测量准确度最高,测量精密度均小于8%,表明整个系统的重现性及准确度良好.在线应用结果表明联用系统能够连续在线自动监测,且Zn、Cd、Pb、Cu水溶性含量受到降雨冲刷影响较大.

锡膜修饰玻碳电极测定药品中铋的含量

采用同位电沉积法将Bi^(3+)和Sn^(2+)还原在玻碳电极表面上,建立了示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定Bi^(3+)的新方法。实验结果表明:Bi^(3+)在0.10 mol/L H_2SO_4溶液中在-0.90 V同位富集1.0×10^(-3)mol/L Sn^(2+)150 s后,Bi^(3+)L范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.959 c+0.496 3,相关系数为L,用同一电极对同一个样品进行了15次平行测定,相对标准偏差RSD为3.28%,样品加标回收率为98.48%, RSD为1.05%。该方法用于测定胃铋治药品中Bi(III)的含量,结果满意。

水环境痕量重金属检测的电化学传感器的研究

重金属是一种危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会对各种生态系统产生不同程度的危害。文中采用汞膜玻碳圆盘电极,研制了一种用于监测水环境痕量重金属浓度的电化学传感器,基于差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anode stripping voltammetry,DPASV),实现了锌、镉、铅和铜4种元素的同时测定。结果表明:该传感器用于检测锌、镉、铅和铜的检出限分别为2.0μg/L、1.9μg/L、0.8μg/L和0.7μg/L.与其他重金属检测方法相比,该电化学传感器的特点是可同时快速检测多种重金属元素,传感器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高,易于实现现场自动检测分析。

差示脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铊的研究

在 0 .0 5 0mol·L-1NaAc、0 .0 2 5mol·L-1HAc缓冲溶液 (pH =4.5± 0 .2 )和 0 .2 0mol·L-1EDTA、0 .0 1%聚乙二醇 2 0 0 0 0 (PEG2 0 0 0 0 )、0 .0 2mol·L-1抗坏血液溶液中 ,用悬汞电极 (HMDE)进行差示脉冲阳极溶出伏安法测定Tl(I) .该体系能消除相当于铊 1万倍的Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、As(III)、In(III)、Ni(II) ,1千倍的Co(II)的干扰 .应用该法测定了硫酸厂废渣中各化学提取液中的铊 .

阳极溶出伏安法直接测定藻液中的Cu(Ⅱ)

研究了一种简单快速直接测定含微藻胞外产物海水中Cu（Ⅱ）含量的方法．将含微藻胞外产物的海水样品用7．7mol／LHNO3酸化后．用阳极溶出伏安法直接测定其中Cu（Ⅱ）的含量．结果表明，4个不同样品5次平行测定的相对标准偏差为1．6％～3．0％．回收率为90．1％～119．2％，与消解后的测定结果无显著差别．

GN/CS/GCE电化学传感器用于铅离子检测研究

利用超声分散将石墨烯(GN)与壳聚糖(CS)原位复合制备了石墨烯/壳聚糖(GN/CS)复合材料,并将其修饰于玻碳电极(GCE)表面制备了一种石墨烯/壳聚糖/玻碳(GN/CS/GCE)电化学传感器。循环伏安曲线(CV)、阻抗(EIS)和电位阶跃计时库仑(CC)分析表明其具有良好的电化学响应,利用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对含铅溶液分析表明其对Pb(II)具有良好的检测效果。分析结果同时表明,随着修饰电极上石墨烯和壳聚糖的比值增加,其对Pb(II)的检测效果越好,当石墨烯为200wt%时检测效果最佳。

构建BiOCl-MWCNT 电化学传感器用于锌、镉、铅的检测

通过构建多壁碳纳米管负载氧氯化铋(BiOCl-MWCNT)电化学传感器,以实现同时检测样品中的锌、镉、铅离子,采用原位合成方法制备BiOCl-MWCNT,然后通过滴涂成膜的方式制成电化学传感器;考察缓冲液种类、pH值、富集电位、富集时间等实验条件,优化后结合示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)同时检测样品中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)。结果表明:BiOCl-MWCNT具有较大的比表面积和卓越的导电性;在pH为4.25醋酸缓冲液、富集电位-1.40 V、富集时间120 s,基于DPASV对Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)同时检测,浓度线性范围宽、灵敏度高,并成功应用于矿泉水中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)重金属的检测。因此,该方法可以为食品中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)重金属的检测提供新的技术路线。

阳极溶出伏安法直接测定含微藻胞外产物海水中的Zn(II)

研究了一种简单快速的直接测定含微藻胞外分泌产物海水中Zn（Ⅱ）的方法。将含微藻胞外产物的海水样品用（1＋1）HNO3酸化后，用阳极溶出伏安法直接测定其中Zn（Ⅱ）的含量，溶出时加入0.1 mol·L-1HAc-0.3 mol·L-1 NaAc缓冲溶液调节溶液的pH值4.5左右，以消除H＋释放电流对溶出峰的影响。结果表明，对含3种藻类4个样品的5次平行测定的相对标准偏差为3.9%～7.5%，回收率为95.3%～107.8%，与消解后的测定结果无显著差别.在Zn（Ⅱ）含量0～2.0 mg·L-1范围内，峰电流仍有很好的线性响应。

运用BiOCl-MWCNT电化学传感器检测自来水中Pb^(2+)含量

通过制备BiOCl-MWCNT电化学传感器,将其用于检测自来水中Pb^(2+)含量.在醋酸盐缓冲液pH 4.00,富集电位-1.3 V,富集时间150 s时,通过示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定Pb^(2+)最为明显.在优化条件下,浓度线性范围为10~200 ng/mL,检出限为1 ng/mL,在检测自来水中Pb^(2+)含量获得满意结果.

基于集成型薄膜电极的血铅离子快速分析系统

针对国内目前血铅测定方法普遍存在的取样量大、仪器设备昂贵、测定步骤多、时间长、分析成本高等缺点,该文通过将电化学传感器技术、现代印刷技术与微机械加工技术相结合,研制出可批量生产的集成型薄膜三电极体系。采用微分脉冲阳极溶出伏安法,只需50μL溶液,在3min时间内就可测出μg/dL水平的微量血铅。pH1.1溶液体系中,铅离子在1.2～70μg/dL的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.998。集成型薄膜三电极检测系统具有快速、准确及低成本等优点,达到现场实时检测的要求。

基于纳米氧化铈-石墨烯修饰电极对环境水体中Pb(Ⅱ)的测定

以Nafion溶液为粘合剂,基于石墨烯(Gr)-纳米CeO2复合材料制备了Gr/CeO2/Nafion/GCE修饰电极,通过差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)研究了Pb(Ⅱ)在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定Pb(Ⅱ)的电化学方法。优化了复合材料浓度及其比例、缓冲溶液pH、修饰量、富集电位和时间。在最优条件下,Gr/CeO2/Nafion/GCE峰电流对Pb(Ⅱ)在0.24~48.31μmol/L范围内具有良好的线性及重复性,检出限为4.3 nmol/L。干扰实验结果表明,除Cu(Ⅱ)外,水中常见阴阳离子对Pb(Ⅱ)检测干扰小,Cu(Ⅱ)浓度在10倍以内干扰也可接受。将该修饰电极用于4种复杂水样中Pb(Ⅱ)的检测,加标回收率为89.5%~107.7%。

TpPa-1/Nafion修饰电极的差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定铜离子和汞离子

通过机械化学合成法合成了一种共价有机框架材料TpPa-1,以此作为电极材料制备化学修饰电极,研究了修饰电极的差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)同时测定铜离子和汞离子。结果表明,TpPa-1/Nafion修饰电极在磷酸盐缓冲溶液中可实现对Cu^2+和Hg^2+的同时检测。Cu^2+的检出限为5.0×10^-8 mol/L线性范围为1.0×10^-7~5.0×10^-5 mol/L,R^2=0.9975。Hg^2+的检出限为1.0×10^-8 mol/L,线性范围为2.0×10^-8~1.0×10^-4 mol/L,R^2=0.9988。采用上述方法对实际样品进行检测,回收率为97.6%~105.5%,RSD均小于4.0%。

nano-TiO_2修饰玻碳电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定全血中砷含量

目的:建立一种电化学测定全血中砷的方法。方法:采用微波消解法处理全血样品,在优化测定条件下以微分脉冲阳极溶出伏安法测定砷的含量。结果:砷的检出限为0.37μg/L;砷标准溶液在1.0μg/L^15.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998;测定含5.0μg/L As标准溶液的相对标准偏差为2.0%。样品加标回收率为95%~97%。结论:该方法灵敏度、准确度高;操作方便快速;具有较低的检出限,能满足测定全血中砷含量的检测工作。

基于BiOCl-MWCNT/GCE检测食品中痕量Zn(Ⅱ)

制备BiOCl-MWCNT/GCE电化学传感器,并将其用于测定食品中痕量Zn(Ⅱ)。结果表明, Zn(Ⅱ)在醋酸盐缓冲液pH 4.50,富集电位-1.40 V,富集时间120 s,涂层为三层时反应最为明显。在优化条件下, Zn(Ⅱ)的溶出峰电流随着浓度的增加而增加,并呈现良好的线性关系,线性范围为4.00~660μg/L (R2=0.991 2),检测限为1.25μg/L(S/N=3),对于实际样品的回收率为94.12%~103.33%。该方法可应用于葡萄糖口服溶液中Zn(Ⅱ)含量检测,结果令人满意。