同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。

PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测技术的研究和初步应用

利用气体和气溶胶捕集系统(GAC),与伏安极谱分析仪(VA)的联用,自行研制了一套大气PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测系统(GAC—DPASV),实现了水溶性元素Zn、Cd、Pb、Cu的富集与检测,并对系统各部分的原理和结构进行了描述.该系统时间分辨率为0.5 h,采样时间为15 min,GAC捕集液进样量为5 m L,样品计量进样装置和DPASV检测装置分析时间为30 min.通过一系列参数优化,确定了系统最佳运行条件;混合标液的标定结果显示,Zn、Cd、Pb、Cu的线性相关系数(R2)均在0.987—0.999之间,大气质量浓度最低检出限分别为7.17、0.92、4.25、2.13 ng·m-3;Zn、Cd、Pb、Cu加标回收率分别为114%、103%、111%、96%,Cd测量准确度最高,测量精密度均小于8%,表明整个系统的重现性及准确度良好.在线应用结果表明联用系统能够连续在线自动监测,且Zn、Cd、Pb、Cu水溶性含量受到降雨冲刷影响较大.

构建BiOCl-MWCNT 电化学传感器用于锌、镉、铅的检测

通过构建多壁碳纳米管负载氧氯化铋(BiOCl-MWCNT)电化学传感器,以实现同时检测样品中的锌、镉、铅离子,采用原位合成方法制备BiOCl-MWCNT,然后通过滴涂成膜的方式制成电化学传感器;考察缓冲液种类、pH值、富集电位、富集时间等实验条件,优化后结合示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)同时检测样品中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)。结果表明:BiOCl-MWCNT具有较大的比表面积和卓越的导电性;在pH为4.25醋酸缓冲液、富集电位-1.40 V、富集时间120 s,基于DPASV对Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)同时检测,浓度线性范围宽、灵敏度高,并成功应用于矿泉水中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)重金属的检测。因此,该方法可以为食品中Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)重金属的检测提供新的技术路线。

锡膜修饰玻碳电极测定药品中铋的含量

采用同位电沉积法将Bi^(3+)和Sn^(2+)还原在玻碳电极表面上,建立了示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定Bi^(3+)的新方法。实验结果表明:Bi^(3+)在0.10 mol/L H_2SO_4溶液中在-0.90 V同位富集1.0×10^(-3)mol/L Sn^(2+)150 s后,Bi^(3+)L范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.959 c+0.496 3,相关系数为L,用同一电极对同一个样品进行了15次平行测定,相对标准偏差RSD为3.28%,样品加标回收率为98.48%, RSD为1.05%。该方法用于测定胃铋治药品中Bi(III)的含量,结果满意。