V(Ⅴ)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶（CPB）存在下，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羰酰肼（DPCO）显色反应的分析特性。在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羰酰肼（DPCO）和溴化十六烷基吡啶（CPB）的反应迅速完成，生成红色配合物，配合物的最大吸收波长位于540nm，表观摩尔吸光系数5ε40=4.1×104L/（mol.cm），钒含量在0-1.4μg/mL范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3＋、Cu2＋等离子的干扰，对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定，相对标准偏差不大于3.5%，加标回收率为95.2%-104.2%。

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。

在溴化十六烷基三甲铵存在下二苯偶氮羰酰肼与钒(Ⅴ)的显色反应研究及应用

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羧酰肼（ＤＰＣＯ）显色反应的分析特性，利用此反应建立了测定微量钒的新方法。在ｐＨ４～６的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，钒（Ⅴ）与二苯偶氮羰酰肼和溴化十六烷基三甲铵反应生成一红色配合物，配合物的最大吸收波长位于５４０ｎｍ。表观摩尔吸光系数为５．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物组成比为Ｖ（Ⅴ）∶ＤＰＣＯ∶ＣＴＭＡＢ＝１∶２∶２。该方法操作简便，有较高的灵敏度和较好的选择性，已用于钢铁和岩矿试样中微量钒的测定，结果满意。

二苯卡巴肼氧化光度法检测单线态氧

光敏剂吸光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生单线态氧(1O2).后者与二苯卡巴肼(DPCI)反应,生成二苯卡巴腙(DPCO),DPCO被苯 四氯化碳萃取的有机相,在563nm处有强吸收,吸光度值与光照时间和光敏剂浓度呈一定的量效关系,从而可以检测1O2的产生及其相对产量,方法简便易行.

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

电镀废水中的铬是水质污染的重要监控指标，建立其快速准确的测定方法很有意义。在pH=1．5的NaCl-HCl缓冲溶液中，常温下，铬（Ⅵ）与二苯偶氮羰酰肼（DPCO）反应生成1：2稳定的配合物，在NH4Cl的作用下，该配合物中的铬（Ⅵ）可被聚乙二醇（PEG）相全部萃取。据此建立了测定痕量铬（VI）的萃取光度新方法。试验显示，在PEG相中配合物的最大吸收波长为550nm，铬（VI）含量在0—2．5mg／L内符合比尔定律，方法的表观摩尔吸光系数为3．18×10^4L／（mol·cm），多数常见离子不干扰测定。该方法用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ），结果与滴定法相符，6次测定值相对标准偏差〈3％，结果令人满意。

四氨基钴酞菁催化产生活性氧的性能

四氨基钴酞菁作为一种有前途的可见光催化剂,可光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生活性氧.实验考察了反应过程中的光照时间、光敏剂质量、光照强度和pH等4个因素对活性氧产生的影响,同时确定了一种简单可行的检测方法:活性氧与卡巴肼(DPCI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563 nm处测其吸光度,从而表示出活性氧的相对产量.实验优化了四氨基钴酞菁催化产生活性氧的条件:于50 mL的溶液中,光照时间为25 min,光敏剂质量为5 mg,光照强度为60 W,pH值为4.同时证明了在反应体系中生成了自由基和单线态氧等活性氧,并且对光催化产生活性氧的机理进行了探讨.

氧化—萃取光度法检测单线态氧

光敏剂吸光敏化为三线态,与溶液中O2反应产生单线态氧(1O2).后者与卡巴肼(DP CI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563nm处有强吸收,吸光度值与光照时间和光敏剂浓度呈一定量效关系,从而可以检测1O2的产生及其相对产量,方法简便易行。

一种高精度温度补偿型实时钟电路

设计了一种与环境温度变化无关、输出时钟频率保持恒定的温度补偿实时钟电路,可实现宽温度范围内（-40~85℃）时钟精度小于±5×10-6,即年累计计时误差小于2.5 min。该电路内置32.768 k Hz音叉型石英晶体振荡器,内置温度传感器可以定时检测器件温度,采用模拟和数字校准等温度补偿的方法可大幅度提高温度补偿精度和范围。该电路出厂时已经完成全温度范围内的温度校准,客户可直接使用。