多次DSC扫描对聚苯硫醚/尼龙6共混物中聚苯硫醚组分结晶行为的影响

用 DSC研究了多次重复扫描对聚苯硫醚 /尼龙 6 (PPS/ PA6 )共混物中 PPS组分结晶行为的影响。随扫描次数增加 ,熔融温度低时 ,PPS的结晶温度稍有提高 ;熔融温度高时 ,PPS的结晶温度逐步降低 ;而且出现 2或 3个结晶峰。共混物中 PPS组分除结晶温度比纯 PPS的高外 ,随熔融温度和扫描次数增加 ,仅有单一高温结晶峰。以上结果可用自成核。

PPS/PEEK熔融共混物DSC多次扫描研究

借助DSC研究PPS/PEEK共混物熔融时间、PEEK粒径及PPS组分对共混物中PE-EK结晶熔融行为的影响。结果表明,PEEK粒径由500～1000μm减小至200～500μm时,PEEK与PPS相互作用增大,PEEK的结晶峰由单峰分裂为双峰,其高温结晶峰向高温移动,峰强随熔融时间延长而减弱;低温结晶峰向低温移动,峰强随熔融时间延长而增大。熔融时间延长时,退火后PEEK的低温熔融峰强增大,而高温熔融峰强减弱,且向低温移动。PPS组分促使PEEK的结晶峰向高温移动,峰形变窄。

DSC法测定PET/PTT混纺产品中PTT纤维含量的不确定度评定

文中以差式扫描量热法(DSC)测定PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维含量为实验依据,分析实验过程中的不确定度来源并进行具体量化,得出差式扫描量热仪系统误差和热量求积是不确定度主要来源的结论。DSC法测定PTT纤维含量的相对扩展不确定度为3.58%(k=2)。根据笔者在实验室长期检测的经验,给出提高检测结果准确性的建议。

铝基复合材料凝固成核的差示扫描量热法(DSC)研究

采用DSC方法研究了增强相对铝合金成核过程的影响。对基体合金与复合材料凝固临界温度的测量结果表明,增强相会抑制α-Al相的析出;增强相之间间隙尺寸越小,α-Al相析出的过冷度越大。α-Al不能在增强相表面非均质成核。与α-Al相不同,初晶硅相析出的过冷度在增强相存在的情况下减小,表明增强相可以作为初晶硅相成核的衬底。DSC方法可以有效地用来研究复合材料的成核现象。

差示扫描量热法(DSC)测定全密度聚乙烯结晶度

本文自建了用差示扫描量热仪测定全密度聚乙烯的熔融温度、结晶温度、结晶度等指标参数的分析方法,讨论了测定过程中热历史、样品制备、升温速率等因素对测试结果的影响;并对某乙烯厂的多批次全密度聚乙烯进行了测试,通过重复性试验,表明该方法具有准确、简便、快速的技术特点。

差示扫描量热仪(DSC)测量样品熔点的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定了燃速催化剂A的熔点,讨论了测定过程中标准物质标准值、样品均匀性、温度示值、重复测量和选取不同基线点等因素产生的不确定度分量,计算出了DSC法测定燃速催化剂A熔点的合成标准不确定度为0.13℃,扩展不确定度为0.28℃。

差示扫描量热法(DSC)测定金属物质的热容

热容是金属材料的一个重要物理量,在此介绍一种用DSC测定热容的方法.以锌粉为样品,测定了不同温度下的热容,回归出了热容与温度的关系,并用积分法对实验温度范围内热容实验曲线和理论曲线之间的符合程度进行了比较.

差示扫描量热仪(DSC)使用中应注意的一些问题

差示扫描量热仪(DSC)在材料研究中起着重要的作用。基于多年的实际工作经验,从实验条件、试样准备、测试过程及仪器校准等几方面,总结了DSC操作与维护过程中易出现的影响因素及注意事项,为更有效的使用DSC提供一定的指导。

差示扫描量热法(DSC)对聚乙烯、聚丙烯制品的检验

用差示扫描量热仪(DSC)不仅可以将聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)塑料制品与其它类塑料制品区分开,而且对同类PE、PP制品也可以进行区分。本文用差示扫描量热法对43种捆扎绳、39种打包带、52种农用塑料薄膜进行了分析,当置信度为99.9%时,区分率在98%以上。

ATR-FTIR结合DSC法快速鉴别食品接触用塑料包装制品

研究了一种衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)结合差示扫描量热法(DSC)快速鉴别食品接触用塑料包装制品单一材质的方法。红外光谱图能准确反应塑料制品的内部结构,结合DSC曲线得出其具体成分。该方法快速、准确且几乎不破坏样品。

一种新型智能差示扫描量热仪(DSC30)的上位机系统软件设计与实现

介绍了一种新型智能差示扫描量热仪上位机系统软件,阐述了软件设计总体框架、主要模块功能、主要数据结构以及专业热分析算法实现。软件作为DSC30智能差示扫描量热仪的重要组成部分,将简洁的操作界面与丰富的数据处理功能有机结合,为用户提供了新一代热分析仪器分析软件,受到市场认可。

浅谈DSC8000型差示扫描量热仪的智能校正

功率补偿型热分析仪器DSC8000新增了智能校正(SmartScan)功能,通过对此功能的原理、操作进行了详细的介绍,并针对SmartScan功能的实际应用提出了建议。

基于低场核磁和差示量热扫描的面条面团水分状态研究

为了解低水分面条面团中水分的存在状态,明确真空度及和面时间对水分状态的影响,该研究以3个小麦品种(济麦20、宁春4号、济麦22)磨制的面粉为材料,采用真空和面制作低水分面条面团(含水率35%),采用低场核磁共振技术(LF-NMR,low-field nuclear magnetic resonance)和差示量热扫描(DSC,differential scanning calorimetry)2种技术,测定不同真空度(0、0.06、0.09 MPa)和搅拌时间(4、8、12 min)下面团中水分的形态和分布,并进一步分析2种技术测定水分形态结果的相关性。结果表明,在低水分面条面团中,水分主要以弱结合水形态存在。不同品种的小麦粉面团的水分形态及分布存在差异,强筋小麦粉(济麦20)制作面团的水分自由度较低。真空和面(0.06 MPa)可以促进水分与面筋蛋白的相互作用,降低面团中水分子流动性,促进水分结构化;而非真空或过高真空度均会导致面团中水分自由度增加。济麦20、济麦22小麦粉和面时间为8 min时,面团水分流动性较低;而宁春4号小麦粉面团在4 min时,水分自由度较低;继续搅拌,深层结合水减少、弱结合水增多。LF-NMR和DSC测得面团水分状态的结果具有一致性。LF-NMR测得的弱结合水峰面积百分比与DSC测得的可冻结水百分比具有相同的变化趋势(r=0.695),且深层结合水峰面积百分比与非冻结水百分比具有相同的变化趋势(r=0.564)。研究结果为认识制面过程中水分的作用,优化和面工艺和调整产品特性提供参考。

水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究水分含量对大米淀粉和马铃薯淀粉热力学行为产生的影响。结果表明,随着水分含量的增加,淀粉糊化温度提高,糊化热焓变化明显,且不同淀粉完全糊化所需的水分含量也不同。同时,水分含量不同,淀粉发生老化的程度不同,水分含量对不同淀粉老化的延缓作用也存在差异,水分含量对大米淀粉老化的影响较马铃薯明显。

差示量热扫描法分析紫胶蜡的热性质

为了研究紫胶蜡的热性质,该实验用差示量热扫描法(DSC)分别测定不同方法处理的紫胶蜡熔点、熔化热焓及结晶热焓、比热容变化。结果表明:不同方法处理的紫胶蜡存在较大差异,熔点最高为84.84℃,最低为67.10℃;熔化热焓最高为201.50J/g,最低为158.90J/g;结晶热焓最高为191.80J/g,最低为157.05J/g;熔化热焓和结晶热焓与熔点呈正相关,且结晶热焓小于熔化热焓;比热容变化(ΔCp)最低为10.212J/g·K,最高为16.716J/g·K,且与熔点高低没有相关性。DSC可以用于紫胶蜡的热物理特性的定性及定量测试。

氢键诱导液晶的DSC和变温红外光谱研究

制备了两个分别基于4,4’-联吡啶(BPy)和丙基反式环己基苯甲酸(PCBA)以及BPy和丙基反式双环己基甲酸(PCCA)的氢键液晶复合物(PCBA-BPy和PCCA-BPy),结合使用偏光显微镜(POM),用差示扫描量热(DSC)和变温傅里叶变换红外光谱对它们的中间相性能和分子间氢键的热稳定性进行了表征。结果表明,这两个氢键复合物都具有由于分子间氢键作用而导致的近晶相,但它们中存在的氢键作用却不相同,在PCBA-BPy中,温度变化时,发生氢键结合的羰基的吸收峰的位置仅在发生晶型转变时有突变,而在PC-CA-BPy中,温度变化时,其羰基的吸收峰的位置则基本不发生突变。另外,当温度高于它们的清亮点时,这两个氢键液晶复合物的分子间氢键都发生部分分解。

差示扫描量热法测定原油含蜡量的研究

建立了DSC方法测定原油含蜡量的热分析方法。对该方法的可靠性及相关的影响因素进行分析研究。与SY/T0537《原油中蜡含量测定法》标准方法对比试验表明,对莫北、石西、北三台、陆九油田共计12个原油样品的对比分析,平均相对误差均低于15%。对陆梁油田19口井原油含蜡量用DSC法测定结果表明,平均相对偏差的分布在±10%的范围内。DSC法可在原油石蜡析出过程中直接进行原油含蜡量的测定,方法简便、快速、重复性好,相对于氧化铝吸附法,不用苯、酮等溶剂。

NiTi形状记忆合金加热相变过程的DSC研究

采用差示扫描量热法研究了时效处理对N iTi形状记忆合金加热相变过程的影响规律。结果表明:当时效温度低于T0(特征转折温度)时,相变温度(AS和Af)随时效温度的升高而升高;当时效温度高于T0时,相变温度随时效温度的升高而下降。对于AS,当时效15m in时,T0=500℃,当时效30m in时,T0=400℃;对于Af,T0均为400℃。在300℃、400℃和500℃时效15m in,加热相变过程为M→R和R→P两阶段,在600℃和700℃时效15m in时,加热相变过程为M→P一阶段;当时效时间延长至30m in时,加热相变过程由M→R和R→P两阶段相变过程变为M→P一阶段。时效温度为500℃和700℃时,体积转变率与温度关系曲线的斜率较大。

功率补偿式DSC曲线的理论分析

根据能量守恒和热传递定律,推导出功率补偿式DSC曲线的理论方程。以纯物质铟的DSC熔融曲线为例,说明其升温扫描过程可分为熔融前、熔融和熔融后3个阶段以及与DSC理论方程的对应关系。DSC曲线分析结果表明:熔点温度对应熔融起始温度;熔融后阶段的曲线以指数形式衰减,热时间常数值越大,熔融后曲线的拖尾时间越长;熔融焓对应于DSC曲线的基线以上和熔融开始至熔融结束曲线以下所包络的面积。论证了测定热阻的理论依据及热阻对DSC曲线的影响。以多组分样品体系的模拟DSC曲线为例,说明聚合物熔融DSC曲线的特征来源。

用DSC测定小鼠看家基因β-actin的PCR反应体系的比热

本实验用差示扫描量热技术,测量了不同反应循环数的以PCR内参小鼠看家基因β-actin为目的序列的扩增体系在30～94℃温度范围内的比热容。实验发现,在扩增的初期(3～15个循环),反应体系的比热随着循环数的增加,变化不大;在扩增的指数增长期(>20个循环)比热先降低后增加。同一循环,比热随着温度的增加而增加。未经过PCR扩增的反应体系的玻璃化转变温度为-15.29℃。