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HPTLC-MS as a Neoteric Hyphenated Technique for Separation and Forensic Identification of Drugs
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作者 Kanak Lata Verma Manoj Kumar Amar Pal Singh 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2018年第1期1-15,共15页
Drugs are traditionally been identified on basis of chromatographic-spectroscopic hyphenated techniques in instrumental analysis. Gas chromatography (GC) and Liquid chromatography (LC) hyphenated with mass spectroscop... Drugs are traditionally been identified on basis of chromatographic-spectroscopic hyphenated techniques in instrumental analysis. Gas chromatography (GC) and Liquid chromatography (LC) hyphenated with mass spectroscopy (MS) i.e. GC-MS and LC-MS give reliable and confirmatory results in drugs identification. In the present work the novel hyphenated technique High Performance Thin Layer Chromatography-Mass Spectroscopy (HPTLC-MS) has been used. This technique provides efficient, quick and simple method for identification and separation of Narcotic drugs and psychotropic substances. The drugs under study are Papaverine, Methadone, Cocaine, Ketamine, Caffeine, Codeine, Diazepam, Thebaine, Heroin, Methamphetamine, Carbamazepine, Morphine, Narcotine and Ephedrine. The present study comprising of sixteen drugs has been carried out on CAMAG HPTLC instrument with automatic sampling. Thin layer chromatography (TLC) plates were developed in various solvent systems, scanned under TLC scanner and the results in terms of Retention Factor (Rf value) and UV spectrum (λmax) are presented in the manuscript. Using hyphenated technique of HPTLC-MS (MS 2020 SHIMADZU) spots of these drugs from TLC plate was lifted with CAMAG TLC-MS interface and confirmed by the mass spectrum of the individual drugs by their m/z values thus delivering fast and accurate confirmatory result on the TLC plate. 展开更多
关键词 NARCOTIC DRUGS PSYCHOTROPIC Substances HPTLC-MS CHROMATOGRAPHY Mass spectroscopy hyphenated Techniques Forensic SCIENCE
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差热-拉曼光谱联用系统的搭建及其在熔盐相图测定实验中的运用 被引量:2
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作者 肖寒霜 吴梅芬 +1 位作者 刘亚菲 许新华 《大学化学》 CAS 2023年第9期188-195,共8页
通过元件和设备的拼装方式创建新的研究方法,这是科技创新的重要途径之一。本项目以差热-拉曼光谱联用测量系统的搭建为例,利用实验室现有的设备单元组建差热分析部件,将其设计成可适用于拉曼光谱测量的差热分析(DTA)平台,并将所制的差... 通过元件和设备的拼装方式创建新的研究方法,这是科技创新的重要途径之一。本项目以差热-拉曼光谱联用测量系统的搭建为例,利用实验室现有的设备单元组建差热分析部件,将其设计成可适用于拉曼光谱测量的差热分析(DTA)平台,并将所制的差热-拉曼联用系统用于研究混合熔盐的相变过程。通过仪器组建和实验测量过程,学生可以深入了解差热分析的原理,认识到多种实验技术联合使用产生的增强效应。更为重要的是,他们能够学习如何利用手边的元件单元创立新研究方法。因此,这个实验项目能够有效提高学生的创新能力和科研能力。此外,该系统涉及的差热分析平台、数据采集系统和相图测量等方面都能够开展进一步的改进和升级,这就保证了这个开放实验教学项目具有可持续的创新教学功能。 展开更多
关键词 仪器搭建 差热-拉曼联用系统 开放实验教学
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薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用 被引量:3
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作者 刘微 吴海军 +8 位作者 王修鹏 祝青 康廷国 贺安琪 翁诗甫 杨展澜 夏锦明 徐怡庄 吴瑾光 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1347-1352,共6页
采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时... 采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰. 展开更多
关键词 氟化钡 固定相 薄层色谱 红外光谱 联用
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红外光谱技术的近代进展及其应用 被引量:11
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作者 王桂清 刘敏娜 《现代仪器》 2002年第2期1-4,11,共5页
对红外光谱技术的近代进展,如漫反射、衰减全反射、联用技术、差谱技术和数据压缩等及其应用作了简单地介绍。
关键词 漫反射 衰减全反射 傅里叶变换红外光谱 联用技术 差错 数据压缩 数据库
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色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术 被引量:1
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作者 董庆年 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期25-32,共8页
色谱和傅里叶红外光谱的联用是现代分析化学中重要的联用技术之一。本文介绍了最常用的气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)以及最近发展的超临界流体色谱(SFC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用技术的最新进展,并对联用中常用的两种接口方... 色谱和傅里叶红外光谱的联用是现代分析化学中重要的联用技术之一。本文介绍了最常用的气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)以及最近发展的超临界流体色谱(SFC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用技术的最新进展,并对联用中常用的两种接口方式,即流动池法和色谱流动相消除法的优缺点作了讨论。 展开更多
关键词 傅里叶变换 红外光谱法 色谱法
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成都市城郊鱼甲基汞的安全性研究 被引量:3
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作者 邵丽娟 施泽明 +1 位作者 倪师军 徐进勇 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第28期13649-13652,13674,共5页
[目的]为了查明成都市城郊鱼中甲基汞的安全性。[方法]分2次对成都郊区18个鱼塘进行调查采样,用高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)的方法,进行了甲基汞质量分数的测定。[结果]与国家食品卫生标准鱼肉中甲基汞质量分数(200 ng... [目的]为了查明成都市城郊鱼中甲基汞的安全性。[方法]分2次对成都郊区18个鱼塘进行调查采样,用高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)的方法,进行了甲基汞质量分数的测定。[结果]与国家食品卫生标准鱼肉中甲基汞质量分数(200 ng/g)相比,18个鱼塘5种鱼肉中甲基汞质量分数均未超标;空间上表现为:东部>西部>南部,大鱼中甲基汞含量高于小鱼;不同鱼类相比,肉食性鱼类>杂食性鱼类>草食性鱼类,无鳞鱼类>有鳞鱼类,即鲶鱼>鲫鱼>鲤鱼>草鱼。与国内外其他地区相比,成都市城郊鱼中甲基汞含量相对较低。[结论]高效液相色谱和原子荧光光谱联用方法是一个比较理想的测定甲基汞的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用技术 甲基汞
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SERS-HPLC联用技术对邻氨基苯硫酚与邻碘苯甲酰氯反应的监测 被引量:1
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作者 张辉 张晨杰 +2 位作者 徐敏敏 袁亚仙 姚建林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2496-2502,共7页
通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]... 通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]二(2-碘苯甲酰胺)},在醋酸铜催化下生成3b{10-(2-碘苯甲酰基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂-11(10H)-酮};无催化剂条件下经历亲核取代反应及硫自由基耦合的过程,在醋酸铜催化下产物1b的结构发生变异生成3b.所得结果与核磁质谱等常规非现场技术解析结构一致. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 高效液相色谱 联用技术 邻氨基苯硫酚 邻碘苯甲酰氯
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扫描电镜-拉曼光谱联用在文物研究中的应用 被引量:7
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作者 李妍 李振兴 +1 位作者 侯爱琴 詹予忠 《分析仪器》 CAS 2017年第6期34-38,共5页
扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文... 扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文化遗产研究领域。扫描电镜-拉曼光谱联用技术在文化遗产研究领域具有独特优势,该设备的普及必将极大地推进文物原料、工艺、腐蚀机理以及保护相关研究。 展开更多
关键词 文化遗产 考古学 扫描电子显微镜 显微拉曼光谱 扫描电镜-拉曼光谱联用
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土壤中甲基汞含量水平及分析方法概述 被引量:2
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作者 武晓燕 古晓娜 +4 位作者 马跃峰 薛向明 林海鹏 战景明 刘占旗 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1078-1083,共6页
简述中国土壤甲基汞污染状况,并总结其分析方法。我国部分地区土壤甲基汞含量较高,最高达20μg/kg。土壤中甲基汞含量的测定仍以仪器联用技术为主,化学传感器类检测技术作为新型的检测手段已得到一定的应用。由于中国部分地区土壤甲基... 简述中国土壤甲基汞污染状况,并总结其分析方法。我国部分地区土壤甲基汞含量较高,最高达20μg/kg。土壤中甲基汞含量的测定仍以仪器联用技术为主,化学传感器类检测技术作为新型的检测手段已得到一定的应用。由于中国部分地区土壤甲基汞含量较高,需制订标准加以控制;建立有效可行的甲基汞分离富集方法,并兼顾检测过程的准确度及灵敏度是今后甲基汞测量领域的重要发展方向,化学传感器类检测技术将是今后研究的重点。 展开更多
关键词 土壤 甲基汞 色谱法 光谱法 仪器联用技术 化学传感器
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表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术在Suzuki偶联反应实时监测中的应用研究 被引量:6
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作者 焦岑蕾 王炜 +3 位作者 刘娇 袁亚仙 徐敏敏 姚建林 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第7期526-530,共5页
表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜... 表面增强拉曼光谱(SERS)因极高的检测灵敏度及丰富的光谱指纹信息而在物质的结构鉴定方面得到广泛应用,但对于复杂混合物的SERS光谱解析仍存在较大挑战,因此并不能有效用于直接实时监测化学反应过程.本工作以有序Au纳米粒子二维阵列膜为基底,将SERS技术与高效液相色谱(HPLC)联用,充分发挥两者在高灵敏度检测和高效分离方面的优势,实现了对苯硼酸和3-溴吡啶的Suzuki偶联反应的实时连续分离和检测.研究表明该反应体系的混合液的HPLC中检测到保留时间分别位于2.1 min,2.8 min,3.6 min,15.3 min的四种不同物质,第一种物质对应于反应物苯硼酸;第二、三种物质分别对应3-溴吡啶和主产物苯基吡啶,它们的SERS光谱特征与标准物完全一致,最后一种物质的SERS光谱特征与联苯一致,由此说明反应过程中的副产物为联苯.通过对最终反应物进行层析分离提纯得到主产物,NMR谱特征表明其为苯基吡啶,这与SERS研究结果一致,而副产物联苯的产率较低,提纯困难而无法通过NMR分析获得其结构.由此可见,SERS-HPLC联用实现了分离与鉴别的功能集成,有望发展成为一种具有潜在应用前景的有机反应历程的实时检测工具. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 高效液相色谱 联用技术 SUZUKI反应 实时监测
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拉曼光谱技术在色谱分析检测中的应用 被引量:3
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作者 龚 卢永凯 +1 位作者 林素君 唐川江 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期689-692,共4页
讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态... 讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态范围和分析潜力,发现表面增强拉曼光谱仪和紫外共振拉曼光谱仪都可以作为薄层色谱、液相色谱法的检测器,可提供待测组分的结构信息,其灵敏度和其它常用检测器相似。 展开更多
关键词 拉曼光谱 液相色谱 联用技术 表面增强拉曼光谱 紫外共振拉曼光谱
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萃取-表面增强拉曼光谱联用技术及其在有害物质检测领域的应用 被引量:4
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作者 来永超 陈静 占金华 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期665-678,共14页
表面增强拉曼光谱(SERS)技术以其高灵敏度和分子特征指纹光谱在众多领域获得广泛应用,然而对于实际复杂样品中的目标分析物,样品基质会极大地干扰目标分析物SERS信号的准确获取,从而限制SERS在实际样品分析中的应用.萃取-表面增强拉曼光... 表面增强拉曼光谱(SERS)技术以其高灵敏度和分子特征指纹光谱在众多领域获得广泛应用,然而对于实际复杂样品中的目标分析物,样品基质会极大地干扰目标分析物SERS信号的准确获取,从而限制SERS在实际样品分析中的应用.萃取-表面增强拉曼光谱(Ex-SERS)联用技术为解决这一现实难题提供了可能性,国内外课题组结合萃取和SERS的各自优势,构建了基于固相萃取、固相微萃取、磁分散固相微萃取、薄层微萃取、液液分散微萃取、擦拭萃取等多种Ex-SERS联用技术,并以此发展了面向多种有害物质的Ex-SERS联用方法,可实现复杂基质中目标分析物的快速原位分离和SERS检测,进一步拓展SERS在实际样品分析中的应用. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 萃取 样品前处理 有害物质 联用技术
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