Na_2MoO_4固固相变的DTA-TG测定

利用DTA TG热分析技术研究了无机塑晶材料Na2 MoO4 的热性能。实验数据表明 ,Na2 MoO4 的固 固相变焓为 2 0 1.4J/g ,是一种有前途的固 固相变贮能材料。固 固相变的机理是随着温度的升高 ,Na2 MoO4 晶体的晶格发生畸变 ,晶型由低对称的晶系向高对称的晶系转变 ,同时引入振动和转动无序 ,从而吸收热量。

DTA-TG法研究烟火药剂着火温度的测定

烟火药剂的着火温度是测试和评价烟火药剂安全性能、工作性能的重要参数之一。采用差热 (DTA)—热重(TG)联合分析技术 ,提出了测定烟火药剂着火温度的方法 ,并对各种典型的烟火药剂进行了着火温度的测定。通过实验研究和理论分析 ,揭示了含KClO3 、S的烟火药剂着火温度低即安全性差的原因所在。

不同镜惰比低阶煤燃烧特性及动力学分析

为解释显微组分对低阶煤燃烧特性的影响,以一系列不同镜惰比低阶煤为研究对象,利用热重−质谱−差热(TG-MS-DTA)联用技术,研究了样品在空气气氛下的燃烧特性、热量变化过程以及气体逸出行为。结果表明:煤的显微组分含量对煤燃烧达到最大反应速率时的温度影响不大,但对反应最大速率的大小有影响,富惰质组煤燃烧的反应最大速率更大。同时,煤中较多矿物使得反应达到最大速率时温度更高。燃烧过程呈现出明显的两个阶段,第一阶段(400℃之前)缓慢放热,对应脱挥发分过程,第二阶段(400℃之后)快速放热,对应固定碳燃烧过程,燃烧放热特征呈现出缓慢到快速放热的转变。不同镜惰比煤在燃烧过程中主要释放CO_(2)、CO、H2O等气体,但释放的相对含量不同,脱挥发分阶段,有较少的CO_(2)、CO气体释放,H2O的释放相对量较多。而在固定碳燃烧阶段,CO_(2)大量释放,CO释放量略低,H2O最少。其中,富惰质组煤在燃烧过程中释放相对更多的CO_(2),在相同条件下,燃烧更加充分。此外,还借助Coats-Redfern积分法对煤燃烧过程进行动力学计算,得到随着镜惰比含量减小,反应活化能增加的趋势,但这并不影响富惰质组煤在固定碳燃烧阶段能快速燃烧的特性,这可能是由于惰质组中大量丝质体形成的细胞胞腔结构,增大了与O_(2)的接触面积,燃烧反应充分。

广西靖西县新圩铝土矿Ⅶ号矿体矿石热分析

广西靖西新圩堆积型铝土矿为我国典型的一水铝型铝土矿。以新圩堆积型铝土矿的典型样品为研究对象,通过X衍射分析确定其矿物组成,进一步借助差热(DTA)与热重(TG/DTG)分析,探索铝土矿石加热过程。X衍射分析显示5个铝土矿样品矿物组成主要为硬水铝石、赤铁矿、绿泥石、三水铝石、锐钛矿、金红石、针铁矿以及少量的高岭石。差热(DTA)分析显示铝土矿样品有2个明显的吸热峰,分别为三水铝石和硬水铝石吸热峰;热重(TG/DTG)曲线显示样品分解分为4个阶段,分别为吸附水失去阶段和三水铝石、针铁矿、硬水铝石脱羟基作用阶段。利用热重(TG/DTG)数据分别计算了硬水铝石、三水铝石、针铁矿矿物相对百分含量,与国内外同类型铝土矿矿石热分析特征对比显示具有大体一致的热分析特征。

热分析技术在药物研究中的应用

本文简要介绍了热分析技术在药学各领域中的重要性及其应用。由于热分析技术具有试样微量化、快速简便、不用分离试样、不用溶剂、适用范围广 ,曲线易于解析等优点 ,在药学研究和药品质量检验等方面 。

废塑料典型组分共热解特性及动力学分析

废塑料混合热解的研究可为废塑料热解工艺的设计提供理论和实验方面的参考。该文选取生活垃圾中废塑料聚乙烯(polyethylene,PE)、聚丙烯(polypropylene,PP)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)及其混合物做差热(differential thermal analysis,DTA)和热重(thermogravimetric,TG)实验,实验在氮气气氛下进行,温度从室温升到700℃,升温速率为10℃/min。讨论了废塑料典型组分之间的相互影响,并采用Coast-Redfern法进行热解动力学分析,得到废塑料典型组分的共热解特性及反应动力学参数。研究结果表明,由于废塑料混合热解时存在分子间自由基转移,PP促进了PE的热解,而PVC多烯共轭结构抑制了PE、PP的热解;不同的温度区间内,废塑料混合热解时出现协同或阻碍效应;将混合物实验所得活化能Ee与线性叠加值Ec对比发现,废塑料混合热解时存在的分子间自由基转移有效地降低了混合物的热稳定性,使其更容易热解。

硒化镉多晶原料的提纯

采用改进的垂直无籽晶气相法生长大尺寸高质量的CdSe单晶体要求原料的纯度高。本文根据差热 (DTA)和热失重 (TG)测试结果 ,设计出连续抽空区域升华提纯CdSe原料的新方法 ,用该方法提纯的原料生长出大尺寸、高质量的CdSe单晶体。等离子体质谱仪 (ICP MS)分析结果表明 ,新方法对CdSe的提纯是有效的 。

木材热分解动力学的研究

用ＴＧ－ＤＴＡ热分析联用技术测定了４种常用木材的ＴＧ－ＤＴＡ－Ｔ曲线，井用热动力学方法处理了ＴＧ曲线，获得了相应的热动力学参数。发现各种木材在于燥阶段和煅烧阶段的热性质大致相似，而炭化阶段的热性质则因木材的化学组成不同而有较大差异。

废旧轮胎热解行为的TG/DTA研究

运用热重/差热联用仪（TG/DTA）研究了4种废旧轮胎样品及3种橡胶原料（天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶）的热解行为,通过TG/DTA数据计算了各个降解阶段的热解动力学参数（表观活化能和指前因子）,并确定了轮胎中的橡胶类型（天然胶和合成胶）,得到其基本组成（有机助剂、橡胶、炭黑和无机助剂）的含量,为进行废旧轮胎的转化利用提供基础数据。结果表明:橡胶原料、轮胎样品的热解过程均可划分为两个一级反应阶段,其中轮胎样品的第1段热解活化能比第2段的小,随着反应温度的升高及转化深度的增大,热解对温度的依赖程度增大;废轮胎样品中可热解部分为64％～66％,炭黑为30％～33％,灰分为3％～6％;升温速率可明显地改变轮胎样品的热解历程,但对热解产物的收率影响甚微;天然橡胶的热解失重和合成橡胶的解聚使废旧轮胎的热解表现为一放热过程。

煤系高岭土的DTA特征

利用程序升温热分析法得到煤系高岭土在不同气氛下的ＴＧ／ＤＴＡ谱图。通过比较煤系高岭土与普通高岭土的ＴＧ／ＤＴＡ谱图，可以发现：在惰性气氛下煤系高岭土的ＤＴＡ谱图与普通高岭土的谱图基本一致；而在空气气氛下，由于煤的燃烧反应致使煤系高岭土的吸热谷被部分或全部遮盖，另外在３００℃左右有弱的放热峰出现。比较煤系高岭土与普通高岭土的吸热谷特征可以得出煤系高岭土的结构完整性与结晶度较差。

硅藻土的热谱特征

对广东省海康县等国内外23个硅藻土样品进行了DTA、TG分析。研究结果：海康县卜昌、美国和日本硅藻土呈现了典型的蛋白石DTA曲线和X射线衍射谱，说明样品纯度较高；徐闻县峙头、九亩和云南等地的硅藻土除了蛋白石的DTA和X射线衍射谱外，还含有较多数量的伊利石、蒙脱石和高岭石。取自九斗和田洋硅藻土矿床钻孔样品的DTA曲线含有较多数量的有机质。根据TG曲线对不同埋深硅藻土中有机质含量计算表明，有机质含量与埋深显示了有规律的变化，反映了硅藻土成矿时的沉积环境。

壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征

用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构。

一种确定固相反应机理函数的新方法——固态草酸镍(Ⅱ)二水合物脱水过程的非等温动力学

０序有关典型的草酸盐热分解反应动力学特点的文章相继报道过［１］，它们大多着眼于反应体系在升温过程中物理性质（如体积、表面特征等）的变化，以及对热分解反应的温度区间和分解产物的确定。近年来，有人尝试对草酸盐热分解反应的机理进行确证。广泛采用的方法是Ｃｏ...

锌负极材料锌酸钙的晶体形貌和物化性质研究

Polymorphic calcium zincate has been successfully synthesized in alkaline solution at various concentrations as well as at different temperatures. SEM images indicated that the concentration of the alkaline solution affected significantly the morphology of the calcium zincate crystal. Calcium zincate crystalline changed from regular parallelogram to unregular small crashed grains at a higher alkali concentration. And hexagonal calcium zincate crystal was obtained at higher reaction temperature. The stoichiometric composition for calcium zincate was Ca(OH)2·2Zn(OH)2·(2n-2)H2O as analyzed by TG, where n decreased with the increase of the alkaline concentration. XRD analysis showed that the temperature affected differently the growth of each face of the crystal, which led to the hexagonal shape of calcium zincate crystal.

乙酸钴热分解机理研究

用DTA和TG测定了乙酸钴 [Co(Ac) 2 ·xH2 O]在空气和氮气中的DTA和TG曲线 运用微量X射线粉末衍射技术 ,对乙酸钴热重分解产物进行了表征 DTA、TG和XRD结果表明 ,乙酸钴有 4个结晶水 ,在空气中 ,首先失去结晶水 ,然后分解生成Co3 O4 而在氮气中 ,除失水外 ,乙酸钴分 3步分解 ,第 1步分解失去两个甲基 ,生成草酸钴 ;第 2步草酸钴进一步分解生成Co3 O4,最后生成CoO

双酚A及四溴双酚A的热分解动力学研究

采用热分析方法(TG,DTA)、热分解气相色谱和红外光谱等联合手段,对双酚A(4-4'-二羟基二苯基丙烷)和四溴双酚A(2,2-二[3,5-二溴-4-羟基苯基]丙烷)的热稳定性及热分解反应动力学进行了研究,发现它们的稳定性和分解机理与取代基性质、分子结构的对称性有明显关系,并对其稳定性、热解机理从电荷分布出发进行了理论分析.

醇溶玉米蛋白膜的玻璃态转变及表面结构研究

醇溶玉米蛋白膜的差热分析（DTA）结果表明其玻璃化转变温度为171℃，热分解温度为262℃。根据热重分析（TG），温度为81℃时，失重率为2．3％，主要是乙醇及水分子的蒸发。262～355℃为产品急剧分解阶段，与差热分析结果相吻合。电镜扫描（SEM）结果表明高于玻璃化温度的薄膜热处理，能部分修饰表面缺陷。其次还讨论了薄膜形成条件对蛋白膜形态结构的影响。

逐级酸处理对锡盟褐煤的结构及热解特性的影响

为了探讨高硫褐煤提质利用中酸洗处理对煤质特性的影响,以内蒙古锡盟褐煤为研究对象,依次用HF、HNO3和HCl的酸溶液进行预处理,对原煤及其酸处理样品进行了傅里叶变换红外光谱的煤结构表征、程序升温差热-热重实验的煤热解特性研究及其反应过程的动力学分析。结果表明,HF处理对煤样的结构影响不大,HNO3的处理明显改变了HF处理后煤样中有机质的结构,HCl处理又使HNO3处理引起的煤样中脂肪基团CH3的吸收峰强度变化减弱;逐级酸处理对锡盟褐煤的热解特性存在一定的影响,HF和HNO3处理对褐煤的热解反应性具有促进作用,HCl处理对其热解反应性的影响不大。动力学分析显示,不同过程酸预处理对褐煤热解过程的影响不能单独采用热解过程的总包反应活化能进行描述,热解活化能不仅与指前因子存在着补偿效应,也与热解阶段的失重量存在一定的关联。

双外推法研究FeC_2O_4·2H_2O脱水过程的动力学机理

在Coats-Redfern积分式和Ozawa公式的基础上，采用双外推法对FeC_2O_4·2H_2O脱水过程的最可能机理进行了研究．结果表明其脱水过程分两步进行：第一步脱水过程为成核与生长过程，G（α）函数积分式为[-ln（1-α）]1／1.5；第二步脱水过程为二维扩散过程，G（α）式为（1-α）ln（1-α）＋α；同时求得相应的动力学参数．

TG-DTG/DTA研究混煤的燃烧特性

采用TG-DTG和DTA(热重-热重微分和差热)技术分析研究了褐煤、烟煤以及无烟煤混煤的燃烧特性,获取了混煤燃烧的特性参数,如着火温度(Tb)、最大失重温度(Tm)以及燃尽温度(Tf).TG-DTG结果表明,升温速率为20℃/min时基本能够反映三种煤样的热解特性;DTA结果表明,无烟煤与褐煤之比为3∶7时,烟煤与褐煤之比为3∶7时混煤具有较好的燃烧特性.