由DTG曲线确定反应级数的新方法

利用动态热重曲线求固相反应动力学参数的方法很多,如微分差分法,微分法和积分法等,有关数据处理方法中,反应级数n的获得尤为重要,因为有的需要预先知道反应级数或通过尝试才能求得反应级数;如Coats-redfern法,最大速率法等。有的方法虽可由实验直接确定反应级数,但精度低。前文曾采用逐步逼进法对Coats-redfern法中最佳n值的获得进行了讨论。本文根据DTG-TG曲线的特点,探求一种简便获得反应级数n的方法,通过研究CaC2O4·H2O的分解反应,对该方法的可靠性进行论证。

基于热分析图谱的卷烟纸质量稳定性测试与判定

为准确判定卷烟纸质量稳定性影响因素,在对卷烟纸质量稳定性研究现状的分析基础上,采用了三个卷烟纸厂家的样品进行热重分析,确定了卷烟纸样品信息和热重分析方法,引入标准均方根误差帮助判定卷烟纸的热解差异度。测试结果表明:热分析图谱的重复性试验证实该方法可较好满足卷烟纸质量数据分析的要求;造成卷烟纸质量波动的三种表现形式为:热解峰差异度超过10%,氧化峰差异度超过20%,碳酸钙分解峰差异度超过15%;对比不同组分卷烟纸的热分析图谱,确定影响卷烟纸质量稳定性的因素及其重要程度排序为:柠檬酸盐助剂含量>钾钠比>灰分含量。

黏土结合水的热分析定量研究方法

黏土矿物在不同的水化阶段所吸附的结合水有不同的结构和性质,可分为强结合水和弱结合水,他们和黏土的连结形式不同。定量分析黏土结合水,研究不同结合水类型和含量对力学参数的影响,可以为建立力学与化学耦合模型提供定量化参数。实验用热分析法定量测定了黏土的结合水类型、含量以及水化程度,结果表明,TG曲线上的台阶不明显,难以确定温度点,而利用DTG曲线可以清楚地看到自由水和弱结合水的温度拐点;确定了DTG曲线上的温度界限是一个区间,即自由水的温度界限是75℃±5℃,弱结合水的温度界限是140℃±5℃,强结合水的温度界限是210℃±5℃;随着电导率的降低,DTG曲线上的第一个负峰逐渐向左漂移,即自由水与弱结合水的温度界限在降低,DTG曲线上的第2个、第3个负峰越来越明显,即强弱结合水的温度界限越来越明显,证明了电解质对黏土结合水的热分析有非常大的影响;不同电导率的黏土结合水的水化程度都大于1,说明黏土不仅饱和吸附了强结合水,而且还吸附了弱结合水。实验证明,DTG曲线可以定量分析黏土结合水类型以及结合水含量,但必须去除电解质的影响。

含阻燃涂料的装饰材料热稳定性的热重法研究

利用热重分析仪对阻燃涂料处理后的松木进行热重分析,得出相关的热解参数。对影响热重曲线的几个主要因素进行分析,试验得到,热重分析时,气体流量选30mL.min-1,升温速率选30℃.min-1和选较细粒径为宜。通过对阻燃处理前后样品的TG和DTG曲线对比,得到阻燃处理样品的峰温、熄火温度都有所降低,着火温度、最终残碳量明显增加。通过与传统的测试方法进行对比分析,热重分析法能较稳定地反映阻燃涂料的热稳定性和对阻燃材料的燃烧性能进行客观评价。

高性能碳微球的合成与结构表征

采用化学气相沉积(CVD)法,制备出大量的高性能碳微球。用场发射扫描电镜(FESEM)观察了几种不同工艺参数条件下,不同碳源、不同温度对生成产物形貌的影响,得出制备高性能碳微球的理想工艺参数:碳源为甲苯液体和乙炔的混合物,反应温度为1 000℃。并对这一工艺参数下所得产物进行了X-射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)及热重分析,从而得知这种碳微球为实心结构,颗粒大小均在200nm左右,石墨化程度不高,且结构稳定,在高温下也不易分解。

水溶性沥青热解机理的研究

通过混酸氧化中温煤焦油沥青制备水溶性沥青,利用热重分析研究水溶性沥青的热解机理。根据Dollimore提出的TG/DTG曲线形状推断水溶性沥青热解反应动力学机理函数,利用Achar-Brindley-Wendworth方程拟合直线计算热解活化能。结果表明,中温煤焦油沥青在170~550℃阶段热转化动力学机理函数符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,活化能32.5 kJ/mol;水溶性沥青在155~460℃阶段热转化属于Dollimore的D_3,最概然机理函数1.5(1-α)^(2/3)[1-(1-α)^(1/3)]^(-1),反应机理是三维扩散,球形对称,活化能是82.8 k J/mol;在465~650℃范围内是亲水基团热解,符合Dollimore的F1,最概然机理函数f(α)=1-α,反应为一级,反应活化能41.6 k J/mol。水溶性沥青热稳定性较中温煤焦油沥青好。

超细煤粉孔容积和燃烧特性研究

对不同粒度煤粉的结构形态、内孔分布和燃烧特性进行了试验。结果表明,煤粉粒度越小,孔容积越大,燃烧温度越低,燃尽率越高。研究结果对确定再燃所需要的最佳煤粉细度具有一定参考意义。

氧气体积分数与升温速率对弱黏煤燃烧特性的影响

采用热重实验研究氧气体积分数和升温速率对弱黏煤燃烧特性的影响,通过分析TG/DTG曲线得出样品的特征温度和反应速率,基于样品的特征温度和反应速率计算得到样品的燃烧特性参数。研究结果表明,改变氧气体积分数和升温速率对煤的着火温度影响不大,主要对煤的燃烧阶段产生影响。提高升温速率会延长煤的氧化反应历程,使煤各特征温度升高,并且增大煤的氧化反应速率;提高氧气体积分数会缩短煤的氧化反应历程,使煤各特征温度降低,并增大煤的氧化反应速率。在煤的氧化过程中,改变氧气体积分数和升温速率都能对煤的特征温度和燃烧特性参数造成影响,但氧气体积分数对他们的影响要大于升温速率造成的影响。

贵州某卡林型金矿矿石的热重分析试验

在空气条件下对贵州某卡林型金矿矿石进行热重试验分析,探究了硫化物及碳酸盐的热分解特性,确定了氧化焙烧的最佳温度及时间。试验结果表明,焙烧温度为600～700℃,焙烧1.5 h,金氰化浸出率可提高到86%。这为贵州卡林型金矿矿石的氧化预处理提供了重要的理论依据。

废旧塑料热失重特性实验研究

采用TG-DTG(WCT-2)型热天平对北京市废旧塑料的热重(TG)和微分热重(DTG)特性进行了实验研究。得到了不同废旧塑料组分的热解特性参数,以期获得北京市废旧塑料样品分解过程的重要信息和相关参数,为废旧塑料在冶金中的综合利用提供技术参数。

热重分析法测试玻纤增强PP和改性PA6塑料中低含量炭黑的研究

采用热重分析法(TGA法),分别以通用塑料中的玻纤增强PP和工程塑料中的改性PA6为代表,首先重点研究塑料体系中低含量(小于1%)炭黑测试的通用关键影响因素,随后验证低含量炭黑测试方法的测试准确性和通用性,最后简要分析造成上述两种材料中低含量炭黑结果差异性的原因。结果表明:测试分段程序和处理程序的选择、坩埚的影响和空白样品影响是低含量炭黑测试的三点通用关键影响因素,本文测试程序分为热解段、降温段和煅烧段,处理程序的炭黑处理温度区间根据炭黑母粒煅烧段的DTG曲线确定,坩埚经二次处理,空白样品测试结果作空白刨除;使用本文炭黑测试方法测试上述两种塑料体系中不同浓度的低含量炭黑,结果可控制在(理论添加量±0.05)%以内,准确性高;此外,提出“有机碳+无机碳+其它”模型,有助于快速理解炭黑测试方法并用于日常产品质量监控或材料逆向分析。

运用热重法进行沥青品种识别的研究

在公路工程建设领域中,沥青作为一种高等级路面的材料,已经占据着不可撼动的地位。但我国沥青市场上仍存在着大量不合格沥青产品,假冒伪劣现象时有发生,因此,有必要通过一些手段来检测沥青的真伪。通过相关技术,建立每种沥青的标样数据库,当管理者心存疑虑时,便可运用技术手段快速、准确地判断沥青品牌,从根源上对沥青的质量进行控制。

S型玻璃纤维复合材料的热性能研究

本文以高强玻璃纤维编织布(S-玻璃)为试验对象,利用热重-差热分析仪对其热性能进行分析,得出该材料的差热和热重曲线。通过分析曲线得到其热解温度范围,对消防安全、材料等领域具有一定的指导意义。

报废风机叶片热处理特性及动力学分析

为研究退役风机叶片热处理特性,开展风机叶片的玻璃纤维/环氧树脂风机叶片材料4个不同升温速率(5、10、20、40℃·min^(-1))及2种载气氛围(氮气、空气)的热重实验,结合动力学方法对各个反应过程进行研究。热重分析表明玻璃纤维/环氧树脂风机叶片在氮气氛围下存在2个失重阶段,500℃以后质量基本稳定;在空气氛围下存在3个失重阶段,600℃以后质量基本稳定,说明氧气的参与影响了玻璃纤维/环氧树脂的热分解特性。对比不同升温速率下的TG/DTG曲线,随升温速率的提高,TG曲线逐渐向高温方向移动,DTG曲线最大失重率逐渐降低,整个反应过程的质量损失也发生小幅下降。使用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)方法研究其动力学过程,结果表明在热解和氧化反应条件下用2种动力学模型求解的活化能取值范围分别为135.14~207.24、137.64~207.58 kJ·mol^(-1)和117.95~172.19、119.31~173.22 kJ·mol^(-1),平均值分别为179.30、180.44 kJ·mol^(-1)和141.18、143.15 kJ·mol^(-1),同一反应下KAS和FWO法求得的数据具有一致性。使用Coats-Redfern(CR)法对反应过程的机理模型进行研究,结果表明热解过程符合随机成核随后生长机理(A_(1/2))模型,氧化过程符合反应级数为3级的反应机理(F_(3))模型。本研究可为大规模周期性报废的风机叶片高效处置和资源化回收利用提供重要理论和方法借鉴。

不同气氛下烟煤的热解特性研究

煤粉燃烧特性对锅炉的设计和运行有着重要的影响。以某地烟煤为例,采用热重分析的方法,在空气、CO2和N2三种气氛下分别进行热解,并对所得TG/DTG曲线进行分析,获得了挥发分初析点、着火点、最大失重速率点、燃尽点、活化能和反应级数等相关系数的热解特性指标,对于指导该煤种的应用提供了基础数据和设计参考。