DZ4镍基高温合金的再结晶

用扫描电镜和X射线衍射方法研究了DZ4合金喷丸试样在不完全固溶和固溶热处理过程中的再结晶行为,在保温2 h条件下,DZ4镍基高温合金喷丸层在1000℃可发生再结晶；在不完全固溶热处理中,再结晶以胞状形式发生；在固溶热处理中,再结晶以晶粒形式发生；γ′相对再结品晶界迁移具有阻碍作用；再结晶速率和再结晶层厚度主要取决于热处理温度,保温时间影响不显著,拉伸试样的金相观察表明,DZ4合金在1220℃保温2 h条件下再结晶的临界变形大约为0．9％；再结晶晶粒优先在拉伸试样表面形核。

DZ4定向凝固合金的抗高温氧化行为研究

为了满足航空发动机热端关键零部件的高温使用性能,依据GB/T13303-91和HB5258-2000标准,对DZ4定向凝固合金进行了1 100℃、300 h高温氧化性能试验,对试验数据进行了分析,绘制了氧化动力学曲线.用MX2600FE型扫描电镜及能谱仪对其表面形貌、截面组织形态、相组成等进行了观察与测量.实验结果表明:DZ4定向高温合金在1 100℃、300 h氧化过程中,氧化膜组成主要为NiO、α-Al2O3Ni(Cr,Al)2O4,氧化膜是连续完整和致密的,在氧化的后期,氧化膜表层有轻微的剥落,且未观察到氧化膜内侧发生内氧化.其氧化动力学曲线符合抛物线规律,其氧化速率K<0.1,氧化性能评定属于完全抗氧化.

K403与DZ4高温合金的大间隙钎焊

采用两种含钨钎料N171,N300和Rene'95高温合金粉末对K403与DZ4高温合金的大间隙钎焊工艺进行了研究。试验结果表明,在钎焊接头间隙中预填合适粒度的Rene'95高温合金粉末,可实现K403+DZ4的大间隙钎焊。焊后在较高温度进行较长时间的扩散处理,可明显改善大间隙钎焊接头组织,并防止其焊后固溶处理时发生严重重熔,但为避免高温合金粉被钎料过分溶解,在高温扩散处理前,应先在较低温度进行一定时间的热处理。采用N300钎料、预填Rene'95粉钎焊的K403+DZ4大间隙接头经焊后扩散处理,具有良好的高温力学性能,接头900℃的拉伸强度达铸态K403母材的92%,980℃/126MPa条件下持久寿命为135h;再经固溶处理后,接头900℃的拉伸强度超过铸态K403母材水平(677MPa),持久寿命也略有提高。

强流脉冲离子束辐照对DZ4合金性能的影响

用含C^n＋和H^＋、加速电压250kV、脉冲宽度70ns、束流密度160A／cm^2的强流脉冲离子束辐照DZ4合金．辐照次数分别为2，5．10．15。实验结果表明；辐照后样品的表面出现了熔坑，多次脉冲辐照后样品的表面熔坑边缘模糊甚至消失。近表面存在厚1～2μm的重熔层，晶粒较细，晶界模糊；熔坑周围富集Cr和Mo等元素；强流脉冲离子束辐照处理后DZ4合金的耐腐蚀性能明显提高，腐蚀速率下降，这是由于辐照减弱了由于晶界和晶粒本体的成分差异而引起的晶界腐蚀；同时离子束辐照后的DZ4合金在高温氧化时更容易形成一层连续的保护性氧化物，其主要成分是致密的Al2O3，使得DZ4合金的耐高温氧化性能也有所改善。

表面再结晶层对DZ4定向凝固合金低周疲劳性能影响

针对DZ4定向凝固合金表面再结晶层对材料性能的影响进行了低周疲劳实验研究,并通过岛津SEM伺服疲劳试验机进行表面裂纹实时观察跟踪。研究结果表明,表面再结晶层的存在对材料性能明显产生负面作用,低周疲劳寿命大大降低。不同喷丸强度试件在相同的高温退火条件下形成的再结晶具有不同的再结晶形态,高喷丸强度再结晶更加完全,晶界清晰平直,晶粒有长大的趋势。表层再结晶形态也对疲劳寿命的降低程度以及疲劳微裂纹萌生寿命和裂纹密度有较大的影响。较高喷丸强度形成的再结晶层的试件疲劳寿命降低较少,表面微裂纹萌生较晚,裂纹密度也很低。低喷丸强度试件表面微裂纹大量萌生,密度非常高。再结晶层的晶界开裂是导致表面微裂纹大量萌生的根源,从而导致疲劳寿命大幅度降低。

DZ4镍基合金50%返回料的应用

将熔炼的镍基DZ4合金锭和50%返回料DZ4合金锭进行对比试验,内容包括化学成分分析、力学性能检测(持久性能、瞬时拉伸性能、疲劳性能)、显微组织分析。由试验数据得出,50%返回料基本符合DZ4合金技术条件要求,能够满足使用要求。

喷丸强化对DZ4定向凝固高温合金高温旋转弯曲疲劳性能的影响

对DZ4定向凝固高温合金进行喷丸强化。利用表面轮廓仪、硬度计和扫描电镜等设备研究了表面粗糙度、显微硬度、组织结构等表面完整性的变化。在820℃高温下进行了光滑和缺口试样的旋转弯曲疲劳试验。结果表明,由于喷丸强化效应和弱化效应基本相当,喷丸强化工艺对提高DZ4定向凝固各向异性材料光滑试样高温疲劳性能效果不显著;但对于具有应力集中的缺口试样,由于喷丸弱化作用引起的应力集中效应被缺口应力集中所掩盖,喷丸强化效果比较显著。

DZ4合金渗铝-硅涂层1100℃氧化时的元素扩散规律

以定向凝固镍基高温合金DZ4为基体,采用料浆法在合金表面制备铝-硅涂层;对该涂层试样进行1100℃抗高温氧化性能试验,并对氧化过程中各元素的分布进行了分析。结果表明:随氧化时间增加,涂层逐渐分为两层,外层为单一β-NiAl相,内层主要由β-NiAl相构成,层内分布着块状和颗粒状的碳化物;高温氧化过程中,硅元素不断向涂层内部扩散,并与基体合金中向外扩散的钼、钨元素结合形成富硅的M6C,并逐渐形成M6C隔层,阻碍镍与铝的互扩散,提高了涂层在高温下的抗氧化能力。

定向凝固高温合金DZ4的动态再结晶行为研究

研究了定向凝固DZ4合金在高温静拉伸应力作用下的动态再结晶行为，重点研究了温度、应力及表面氧化等因素对DZ4合金动态再结晶行为的影响。结果表明，在一定大小的应力作用下，不带涂层的DZ4合金试样表面在800-950℃范围内会发生动态再结晶，且再结晶层厚度随着温度和应力的增高而增大；动态再结晶层均位于表面氧化层内。分析表明，表面氧化是DZ4合金发生表面动态再结晶的主要原因。试验结果同时表明，表面采用Al-Si渗层保护的定向凝固DZ4合金叶片在正常服役条件下不会发生再结晶。

喷丸对DZ4合金旋转弯曲疲劳断裂特征的影响

对喷丸前后DZ4高温合金旋转弯曲高周疲劳断口的断裂特征进行了观察。结果表明,室温和高温(820℃)时,未喷丸的DZ4合金高周疲劳裂纹均萌生于试样表面以及与表面相连的铸造缺陷或碳化物处。Kt=1时,疲劳断口为点源,源区存在滑移平面和滑移台阶;随着应力集中水平的升高(Kt=2,Kt=3),疲劳断口向多源和线源发展,源区滑移面变小甚至消失;随着温度的升高,断口源区滑移特征明显。喷丸后,疲劳裂纹源内移,裂纹萌生于试样次表面的晶体内部或铸造缺陷处。带缺口试样裂纹源减少,起源区域缩小,出现明显的主、次疲劳源。实验证明,喷丸可降低DZ4合金表面和缺口敏感性,对裂纹萌生有抑制作用,可提高材料的疲劳性能,随着温度升高,喷丸的强化作用逐渐减弱,但在820℃仍有强化作用。

强流脉冲离子束辐照对DZ4合金微观结构的影响

利用成分为C^n＋（30mol％）和H^＋（70mol％），加速电压为250kV，脉冲宽度为70ns，束流密度为100A／cm^2的强流脉冲离子束（high intensity pulsed ion beam-HIPIB）辐照DZ4镍基高温合金，辐照次数分别为5、10和15次。利用透射电子显微镜（TEM）分析辐照前后合金表层微观结构的变化。结果显示，与原始样品比较，辐照不同次数后的样品最表面都产生了一层晶粒度为5～10nm的多晶层，它是由DZ4合金中各元素的单质相组成的。在距表面一定深度范围内，不存在γ’相；随着深度的增加，γ’相的含量逐渐增加。

表面再结晶对DZ4合金高温低周疲劳性能的影响

对DZ4合金表面再结晶对其高温低周疲劳性能的影响进行了研究。预先对DZ4合金圆棒试样进行扭转变形后进行1220℃/4h的热处理,以在合金试样表面获得再结晶层。对表面有再结晶层的试样在760℃下进行低周疲劳试验,并与表面未发生再结晶的试样进行对比,以研究表面再结晶层对试样性能的影响。试验结果表明,表面发生了再结晶层的DZ4合金的低周疲劳性能与表面无再结晶层的试样相比大大减小,并且表面再结晶层厚度越大,其低周疲劳性能越低。分析认为主要是由于再结晶层本身的强度极低、再结晶层与基体的变形不协调使裂纹首先在结晶区萌生,形成了缺口效应,从而导致了试样低周疲劳性能的下降。

基于遗传算法的DZ4高温合金磨削工艺与砂轮的优化

为降低ＤＺ４定向凝固镍基高温合金的磨削温度，防止磨削烧伤，本文在通过实验方法建立 ＤＺ４合金磨削加工时磨削比能与弧区热流密度计算公式的基础上，利用基于遗传算法的多目标约束优化方法，对磨削 ＤＺ４合金时的砂轮形貌与磨削工艺参数进行了优化设计，为这些参数的合理选择提供了理论依据。

强流脉冲离子束辐照对DZ4镍基高温合金表面结构和性能的影响

利用强流脉冲离子束(HIPIB)辐照DZ4镍基高温合金表面,离子束的加速电压为250 kV,脉冲宽度为70ns,束流密度为100A/cm2,脉冲次数分别为2,5,10和15次.根据扫描电镜分析得出,脉冲次数少时(2次和5次)离子束辐照后DZ4合金的表面出现熔坑,随着辐照次数的增加,表面的熔坑数量减少,多次脉冲(10次和15次)处理后,表面熔坑基本消失,表面变得平整;并且在近表层大约1μm～2 μm范围内晶粒细化.X射线衍射分析显示离子束处理后表面层存在压应力.HIPIB辐照处理使DZ4合金的表面在200 μm的范围内硬度有提高,同时其耐腐蚀和耐磨性能有明显提高.

DZ4合金渗Al-Si涂层抗高温氧化机理研究

为进一步研究航空发动机叶片耐高温腐蚀性能,采用料浆法在DZ4合金表面制备了Al-Si涂层.依据GB/T13303-91《钢的抗氧化性能测定方法》标准,对制备了Al-Si涂层和未制备Al-Si涂层的DZ4合金进行了1100℃+300h高温氧化性能试验,用SEM、XRD对氧化后的渗层表面形貌、相组成及结构进行了分析研究.试验结果表明,DZ4合金渗Al-Si涂层的氧化动力学曲线基本遵循抛物线规律,其抗氧化性能属于完全抗氧化级.

喷丸对DZ4合金室温旋转弯曲疲劳性能的影响

采用喷丸对DZ4定向凝固高温合金进行表面强化,研究其表面形貌、粗糙度、显微硬度、组织结构等表面完整性的变化,在室温下进行光滑和缺口试样的旋转弯曲疲劳试验,分析喷丸强化在提高DZ4定向凝固高温合金室温下疲劳性能的机理。结果表明:喷丸强化可以提高光滑和缺口试样的疲劳性能,且对于具有应力集中的缺口试样强化效果不如光滑试样显著。

DZ4合金在高压气淬真空炉中的热处理

在真空高压气淬炉中，对ＤＺ４ 合金以不同压力冷却进行固溶处理，从中找出最佳压力为０－０５ ～０－２ＭＰａ，其固溶温度、时间及时效工艺与常规工艺相同。

机械预变形对定向凝固DZ4合金持久寿命的影响

对定向凝固DZ4合金机械预变形和热处理后的持久寿命与断裂行为进行了测试与分析,研究了再结晶对定向凝固DZ4合金持久行为的影响机制。结果表明,定向凝固DZ4合金机械预变形和热处理后在其表面形成再结晶层。再结晶层对定向凝固DZ4合金持久寿命的影响很大,表面130μm的再结晶使其持久寿命下降33%。再结晶层本身的强度极低、再结晶层与基体的变形不协调以及界面所具有的缺口效应导致了定向凝固DZ4合金机械预变形和热处理后持久强度的下降。

DZ4合金定向凝固涡轮叶片再结晶问题研究

针对DZ4合金定向凝固精铸涡轮叶片出现再结晶问题,围绕叶片制造工艺开展试验研究,制作了再结晶组织典型图片,确定了再结晶组织的鉴别方法,摸清了再结晶组织形成条件,为控制再结晶的产生提供了依据。