大川芎方HPLC指纹图谱方法学研究

建立大川芎方HPLC指纹图谱方法学。考察色谱条件,选择合适的分析波长,考察方法的精密度、重现性、稳定性等。结果表明:色谱条件:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相甲醇-1%醋酸梯度洗脱:0 min→35 min,A:5%→35%;35 min→50 min,A:35%→80%;50 min→60 min,A:80%→80%;60 min→65 min,A:80%→5%;柱温:30℃;流速:1 m L/min;检测波长270 nm。在上述条件下,所建立方法的精密度、重现性、稳定性等良好。所建立的大川芎方HPLC指纹图谱方法学为该方的定性、定量分析提供了新方法。

基于中药饮片质量常数等级评价方法的大川芎方优质优效研究

质量常数评价方法是一种基于传统特征与质控指标有机结合的中药饮片等级评价方法。该方法已成功应用于甘草等多种中药饮片的等级评价,在行业内产生了积极的影响。该文以大川芎方为范例,在饮片等级评价的基础上,将不同等级的川芎、天麻饮片组成优质、中等、合格3个不同"等级"的大川芎方,并采用药效学方法评价其药效强弱。结果显示:3个"等级"大川芎方的最大血管舒张率分别为(80. 3±5. 2)%,(67. 0±6. 1)%,(60. 3±6. 5)%,其药效强弱与其组成饮片川芎、天麻的等级优劣成正相关。该文首次以复方的形式揭示了中药饮片质量常数等级评价方法在客观可量化的划分饮片等级的同时,对由这些饮片所组成的中药复方药效强弱亦有重要的关联和提示作用,这对推动中药饮片行业的分级管理,实行优质优价,明确优质优效具有重要意义。

大川芎方制剂类天麻素类、苯酞类以及酚酸类成分测定方法研究

目的建立3个内标、3个波长法测定大川芎方不同制剂的天麻素类、苯酞类以及酚酸类3类成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为220、278、322 nm,柱温为35oC,体积流量为1 mL/min。以天麻素、藁本内酯、阿魏酸为内标,建立天麻素类(巴利森苷、巴利森苷B)、苯酞类(洋川芎内酯I、H、A和欧当归内酯A)以及酚酸类(绿原酸)成分的相对校正因子(RCF),在不同进样体积、不同色谱柱、不同添加剂条件下验证其耐用性,利用RCF值计算2种大川芎方制剂中10个成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,验证方法的可行性。结果所建立的方法相对校正因子耐用性良好(RSD≤3.5%),与外标法的含量测定结果基本一致。结论该3内标、3波长法可用于大川芎方制剂的药效成分测定。