HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量

目的比较加工炮制对白芍不同饮片中芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Nova-PakC18,流动相:甲醇-水溶液(30∶70);流速:0.8ml.min-1;检测波长:230nm,柱温为25℃。结果各样品中,以生白芍中芍药苷含量为高(4.12%);各炮制品中以麸炒白芍中芍药苷含量为高(2.67%)。加样回收率为99.49%,RSD为0.46%,相关系数r=0.9996。结论白芍临床以麸炒制品入药为宜。

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。

RP-HPLC测定四物汤中芍药苷的含量(英文)

目的:建立一种新的测定芍药苷的反相高效液相色谱流动相系统,并令人满意地测定四物汤中芍药苷的含量。方法:色谱条件:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);紫外检测器,检测波长230nm;乙腈0.02mol·L-1磷酸(18∶82)为流动相。结果:芍药苷在0.48μg～4.80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9994。平均加样回收率为98.8,RSD为1.32(n=5)。结论:方法准确,精密,重现性好,结果令人满意。

HPLC法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.2%的磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长分别为324 nm、233 nm,测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。结果阿魏酸回归方程为Y=51.989X-11.444(r=0.9998),在11.7～210.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.58%,RSD为0.22%;芍药苷回归方程为Y=15.201X-29.802(r=0.9999),在16.1～966μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.97%;川芎-白芍共煎液中阿魏酸含量比川芎单煎液中平均升高24.04%,芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47%。结论川芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性。

解郁清心颗粒的定性鉴别和含量限度的制定

摸索解郁清心颗粒的定性鉴别和指标成分含量限度制定方法。采用TLC法对制剂中炒白芍、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中芍药苷的含量进行测定并制定含量限度。TLC用于方中药味鉴别分离度良好,供试品与对照品对应处有相同颜色的斑点,阴性无干扰。采用HPLC法测定的指标成分芍药苷的含量限度建议为≥0.8 mg/g。本实验得到的定性鉴别方法和指标成分的含量限度制定方法均具较强的专属性、准确性和可靠性,可为该制剂质控标准提供参考依据。

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。

止血调经颗粒HPLC指纹图谱研究及其主成分定量测定

目的首次建立止血调经颗粒甲醇提取物的HPLC指纹图谱,同时对其中芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。方法赛默飞Ultimate TM U3000系列高效液相色谱仪;Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为1 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量10μL。结果止血调经颗粒甲醇提取物指纹图谱共标记了11个共有峰,10批样品的相似度均大于0.95;其中,指纹峰分别来自黄芪(1、5、7、10号峰)、党参(1号峰)、续断(2、3号峰)、白芍(4号峰)、当归(6号峰)、茜草(6、8、11号峰)和仙鹤草(9号峰),确定3个已知成分,分别为芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素;芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量分数分别为1 062.00、84.08μg/g。结论该方法重复性好,简便可靠,可用于止血调经颗粒的快速鉴别,为该复方制剂的质量控制提供有效手段。

硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究

目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm。结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论:白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。

HPLC波长切换技术同时测定复方黄连素片中6个成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方黄连素片中芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.033 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0～15 min，9%A;15～55 min，9%A→35%A），柱温和流速分别为35℃和1 mL·min^-1，波长切换（0～25 min，在230 nm波长下检测芍药苷;26～50 min，在215 nm波长下检测吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯）。结果：芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.1285～1.285、0.2008～2.008、0.1139～1.139、0.1151～1.151、0.1186～1.186和0.1034～1.034 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率（n=6）分别为99.4%、98.6%、98.7%、98.9%、98.9%和98.6%，RSD分别为0.46%、0.64%、0.60%、1.1%、0.61%和0.38%。结论：该方法多种成分同时测定，操作简便、准确，重复性好，可用于复方黄连素片的质量控制。

HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量

目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20～35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35～47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61～70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃。结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936～0.936μg(r=0.9995)、0.005320～0.05320μg(r=0.9991)、0.1365～1.365μg(r=0.9996)、0.1456～1.456μg(r=0.9996)、0.0939～0.939μg(r=0.9997)、0.02678～0.2678μg(r=0.9992)、0.1336～1.336μg(r=0.9993),0.01938～0.1938μg(r=0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8%、99.2%、99.0%、99.1%、98.3%、100.0%、98.1%、99.9%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制。

四物胶囊的HPLC特征图谱研究

目的建立四物胶囊的HPLC特征性图谱,提高其质量控制水平。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1.0 mL·min^-1,230、321 nm双波长同时检测,柱温30℃。分别以当归、川芎、白芍等对照药材制备对照药材溶液,以芍药苷、阿魏酸制备对照品溶液,测定10批四物胶囊样品,建立对照特征图谱,确定特征峰。结果在230 nm处,供试品色谱中呈现与白芍对照药材图谱相对应的5个色谱峰;在321 nm处,供试品色谱中呈现与当归、川芎对照药材图谱相对应的5个色谱峰。结论所用方法的专属性强,且快速、简便、可靠,可用于四物胶囊的质量控制。

高效液相色谱法同时测定炒白芍中3种苷类成分

建立HPLC对炒白芍中3中苷类成分同时测定的分析方法。采用HPLC法;C18色谱柱;流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱程序为:0 min(8%A),5 min(12%A),20 min(20%A),30 min(20%A),35 min(35%A),50 min(35%A);检测波长:230 nm;柱温:25℃。3种苷类成分的质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.7%,RSD为2.1%;芍药内酯苷为98.7%,RSD为2.7%;苯甲酰芍药苷为99.1%,RSD为2.4%(n=6)。该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍药材中3种苷类成分的同时测定。

炮制加工对白芍中9个成分含量的影响

目的:比较白芍炮制加工品中9个成分的含量,为白芍的炮制加工提供实验依据。方法:将白芍和硫磺熏蒸白芍进行发酵,制备发酵样品;将白芍分别制备成白芍生片、炒制片、酒炙片、醋炙片;以HPLC法测定并比较样品中没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6⁃五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、丹皮酚9个成分的含量。结果:白芍在硫磺熏蒸、发酵、切制、炒制、酒炙、醋炙过程中,没食子酸、1,2,3,4,6⁃五没食子酰基葡萄糖、氧化芍药苷、丹皮酚含量无明显变化规律,而儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸含量呈下降趋势。结论:硫磺熏蒸、发酵、炒制、酒炙、醋炙对白芍中的9个成分的含量会产生不同的影响,可能导致白芍的药效作用发生改变。

对川渝两地市售白芍饮片质量的调研

目的对四川和重庆两地市售白芍饮片的质量进行调研。方法随机采购市售白芍饮片27批,采用HPLC法测定其中芍药苷的量并与现行药典的规定进行比较,并利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)对其HPLC谱图进行处理分析。结果 27批白芍饮片中仅1批芍药苷的量符合药典规定,且不合格样品的HPLC色谱峰比例与合格样品的有较大的差异。结论导致白芍饮片中芍药苷低于药典标准的因素较多,有关部门应加强监督管理,规范饮片市场,为临床用药提供保障。

白芍中芍药苷的提取方法研究

目的 :建立中药白芍中芍药苷的提取方法。方法 :以芍药苷为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不同溶剂、不同提取方式对芍药苷提取率的影响 ,并用正交试验法进一步优选提取条件。结果 :用 7倍量 80 %乙醇回流提取 2次 (每次 2h)的提取方法可以获得较高的芍药苷提取率。结论

硫熏对白芍芍药苷和总苷含量的影响研究

[目的]研究白芍产地加工过程中,硫磺熏蒸对其有效成分的影响。[方法]采用高效液相色谱法,对硫熏前后的白芍有效成分芍药苷和白芍总苷含量进行测定。[结果]硫磺熏制后,白芍中芍药苷的含量急剧下降,而白芍总苷的含量下降不明显。[结论]硫熏法对白芍中的芍药苷有较强的破坏,产地加工应严格控制硫熏。

高效液相色谱法测定柴胡止血口服液中芍药甙含量

用 HPL C法分离了柴胡止血口服液中白芍的芍药甙 ,并测定其含量。分析条件为色谱柱 Phcnom enex ODS柱(5 μm,15 0× 4.6 m ml D) ,预柱 (Althle) ;流动相 :甲醇 -36 %醋酸 -异丙醇 -水 (2 5∶ 2∶ 2∶ 71) ;流速 :1.0 ml/ min;柱温 :室温 ;检测波长 :2 30 nm ;灵敏度 :0 .1A UF S。测定三批样品 ,加样回收率平均值为 97.5 8% ,RSD为 1.32 %。

复方白葛胶囊的质量标准研究

目的建立复方白葛胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中白芍、川芎、葛根3味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行定量测定。结果TLC法能定性检出白芍、川芎、葛根,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定芍药苷在0.0617～0.9875μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.80%,RSD=2.01%(n=9)。结论所建立的定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,能有效地控制复方白葛胶囊的质量。

不同产地白芍中芍药苷含量比较

目的测定不同产地白芍中芍药苷的含量进行比较。方法采用HPLC法,色谱柱:岛津CLC-ODS(6.0 mmID×15 cm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86);流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。结果各产地白芍中芍药苷含量不尽相同。结论白芍质量与生长年限、炮制等多方面有关。

杭白芍炮制前后特征图谱比较研究

目的采用HPLC法研究浙江产白芍炮制前后特征图谱的变化,为科学评价和控制其质量提供有效的方法。方法以70%甲醇为提取溶剂,采用加热回流的方法提取制备供试样品。以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1.0 mL/min,进行HPLC特征图谱检测。以芍药苷为对照品,检测药材炮制前后芍药苷含量变化。结果白芍经炮制后,其不同炮制品间共确定9个主要共有特征峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低。表明白芍经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少。结论建立了一种重现性、精密性良好的HPLC特征图谱检测方法,可用于浙江产白芍及其炮制品的质量控制。