HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中10种成分

目的建立HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%三乙胺-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、267 nm。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率98.44%~99.72%,RSD 0.47%~1.06%。结论该方法简便、快速、重复性好,可用于导赤丸(水蜜丸)的质量控制。

HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立HPLC同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法 Zorbax E-clipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱)。结果栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.056～0.56μg(r=0.999 8)、0.1～1.5μg(r=0.999 6)、0.104～1.56μg(r=0.999 6)、0.116～2.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.41%、97.16%、97.90%、101.24%;RSD分别为2.48%、2.40%、1.54%、2.58%。结论方法简便、快速,可用于同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

古方今用 验案存真(三)

案7圣愈汤合二至丸与犀角地黄汤合二至丸治疗衄血案魏某某,女,52岁,2007年4月23日就诊。牙龈渗血、鼻腔出血、皮下紫癜1年余,时轻时重,时发时止,并伴有胸口发冷,足冷,肢麻,乏力,口干,口唇紫斑,纳可,大便可,尿黄,

基于UHPLC-MS/MS技术的导赤丸中24个成分定量测定联合化学计量学质量评价

目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定导赤丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、栀子苷、西红花苷I、西红花苷II、哈巴苷、哈巴俄苷、木通苯乙醇苷B、芍药苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用Phenomenon C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式正、负离子同时扫描。结果24种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9977);精密度、稳定性、重复性等均符合方法学要求,平均加样回收率为92.7%~107.9%,RSD均小于6.5%。15批样品中24种成分的平均质量分数在6.834~7667.200μg/g,聚类分析、主成分分析结果一致,均可将3个厂家的样品准确划分为3类。结论所建立的UPLC-MS/MS法24个成分含量测定方法重现性好,简便、准确、稳定,能客观、全面、有效地确定不同生产企业样品中主要成分的差异,可为导赤丸质量评价体系的完善提供依据。

钱乙清泻五脏热方剂的方证研究

钱乙是中医儿科寒凉派的代表,首创导赤散、泻青丸、泻黄散、泻白散、地黄丸等清泻五脏热的方剂。文章以清泻五脏热方剂为研究对象,结合临床应用经验,分析其药味精简,功专力强;摒弃香燥,柔润平实;清热兼顾护脾肺肾;清热解表,虚实相顾,重视小儿病理特点等组方特点,探讨治疗五脏热方剂的配伍理论与方证关系。临床中凡是由五脏有热之病机所导致的,出现相关临床证候的病证,均可辨证选用清泻五脏热方剂加减进行治疗,可收获较好的疗效。

HPCE和HPLC测量导赤丸中盐酸小檗碱含量

目的建立毛细管电泳法(HPCE)与高效液相色谱法(HPLC)测定导赤丸中盐酸小檗碱含量的方法,并比较二者在测定本品中盐酸小檗碱含量方面的差异。方法采用盐酸-甲醇(1∶100)溶液提取导赤丸样品。HPCE分离条件为:熔融石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm),缓冲液体系为60 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇(65∶35),pH 3.5,分离电压30 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm,进样时间5 s;HPLC分离条件为:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为60 mmol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(60∶40,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在5.03～30.18μg.mL-1、30.18～80.48μg.mL-1内表现出良好线性关系(r=0.999 8;r=0.999 8),平均加样加收率分别为99.0%,100.8%,RSD分别为1.4%,0.6%。结论这两种方法均可用于导赤丸中盐酸小檗碱含量的测定,二者的测定结果稍有差异,HPCE测定盐酸小檗碱在柱效、分离时间、多组分生物碱分离上更有优势。

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。