大七厘散中大黄及当归薄层色谱鉴别方法改进

目的对大七厘散质量标准中的大黄、当归的薄层色谱鉴别法进行改进。方法在大黄的薄层色谱鉴别条件中,选用羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶H薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,分离大黄含有的5种有效成分;在当归薄层色谱条件的选择上,改用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂。结果改进后能得到斑点清晰、分离度好的薄层色谱图,且易观察,无干扰。结论改进后的薄层色谱鉴别方法更适合于大七厘散中大黄、当归的鉴别,符合质量控制要求,值得关注并推广。

多波长HPLC结合CCD响应面法优化大七厘散多指标含量测定方法

目的建立并优化大七厘散中多个指标性成分含量测定的方法,以提升其质量标准。方法采用HPLC多波长切换法建立大七厘散中柚皮苷、人参皂苷Rg1、血竭素高氯酸盐、大黄素、大黄酚5个指标性成分含量测定的方法,采用Central Composite Design响应面设计(CCD-RSM),优选出含量测定最佳提取工艺,并进行验证及方法学评价。结果大七厘散多指标含量测定最佳提取工艺为溶剂加入量40 mL,甲醇体积分数75%,超声提取时间25 min,测得样品中柚皮苷、人参皂苷Rg1、血竭素高氯酸盐、大黄素、大黄酚成分的平均含量分别为0.74,2.80,1.33,0.26,0.29mg·g^(-1),且在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为96.75%～100.01%,RSD为0.98%～1.94%。结论CCD-RSM优化的大七厘散多指标含量测定提取工艺,实际值与预测值吻合度高,预测性良好,方法可行;采用HPLC多波长切换法建立的多指标含量测定方法稳定、准确可靠。