Dawson结构杂多磷钨酸钠催化氧化噻吩脱硫

以钨酸、磷酸二氢钠为原料,通过水热法合成了 Dawson 结构杂多磷钨酸钠(P_2W_(18))。以 P_2W_(18)为催化剂、无水乙醇为助催化剂、质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和条件下将模拟燃油中的噻吩氧化为砜类:亚砜类等极性较强的物质,并以 N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂将其萃取出来,考察了反应温度、反应时间、过氧化氢水溶液用量、萃取剂用量和萃取级数对脱硫率的影响。在模拟燃油(硫含量500 mg/L)20 mL、P_2W_(18)0.030 g、无水乙醇1.2 mL、过氧化氢水溶液0.12 mL、反应温度310 K、反应时间60 min、萃取剂与油相的体积比1.0、萃取3次的优化条件下,脱硫率达96.7%。反应结束后,可通过简单的倾倒将模拟燃油与催化剂分离,催化剂可重复使用5次,稳定性较好。

Dawson结构 [(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_6·P_2W_(18)O_(62)·6H_2O的合成、表征、晶体结构

由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=0.2219.化合物分子由一个P2W18O626 阴离子、六个质子化的二乙醇胺、六个结晶水组成.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在463℃左右分解.