鹿骨胶、鹿骨霜制备工艺及质量评价研究

目的:研究鹿骨胶及鹿骨霜的最佳制备工艺,并建立质量评价方法。方法:收集10批鹿骨原料,采用多功能提取罐制备鹿骨胶和鹿骨霜,考察蒸煮温度、蒸煮时间及料液比三个因素对鹿骨胶及鹿骨霜得率的影响,确定最佳制备工艺;建立鹿骨胶HPLC指纹图谱并同时测定鹿骨胶中4种氨基酸含量的方法;采用ICP-OES测定鹿骨霜中钙元素的含量。结果:确定鹿骨胶及鹿骨霜最佳制备工艺为:蒸煮温度115℃、蒸煮时间16 h、料液比1∶6(g/mL);建立了鹿骨胶HPLC指纹图谱,共确定21个共有峰,指认其中16种成分,相似度0.990~1.000;10批鹿骨胶中L-羟脯氨酸含量范围为7.91%~9.71%;甘氨酸含量范围为12.61%~16.61%;L-丙氨酸含量范围为4.70%~7.46%;L-脯氨酸含量范围为8.94%~12.46%;鹿骨霜中钙含量范围为23.39%~31.41%。结论:该实验为鹿骨胶及鹿骨霜的产品开发提供数据参考,为其质量评价提供理论依据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鹿骨胶中阿胶特征多肽

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鹿骨胶中阿胶特征多肽含量。样品经酶解、过滤后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式下进行扫描检测,以色谱峰面积为标定量。结果表明,驴源多肽A1、驴源多肽A2的质量浓度分别在20.69~517.26、20.48~511.95ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品的平均加标回收率分别为91.4%、99.3%,测定结果的相对标准偏差分别为1.7%、3.0%(n=6)。该方法准确度高、稳定性好、灵敏度高、专属性强,适用于胶类产品的质量控制。