基于响应面法优化高效液相色谱法检测凉茶颗粒中7种绿原酸及其类似物的微波辅助萃取条件

在采用高效液相色谱法测定时,以凉茶颗粒样品中7种绿原酸及其类似物总含量为响应值,通过单因素法和响应面法,优化了萃取溶剂甲醇溶液的体积分数(因素A)、萃取时间(因素B)、萃取温度(因素C)和料液比[样品用量和提取溶剂体积的比值,单位g:mL,因素D]等微波辅助萃取条件。取1.00 g凉茶颗粒样品,加入20 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,涡旋溶解1 min,置于微波萃取仪中,于80℃萃取2.0 min。萃取液过0.22μm滤膜,滤液按照色谱条件测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在325 nm波长下检测。结果显示:采用Box-Behnken中心组合设计,通过四因素三水平试验建立了二次多项回归模型,其中A2,B2对7种目标物总含量的影响极显著,AD,D2影响显著,且交互因素的影响和等高线、响应面所得的一致;在优化的微波辅助萃取条件下,7种目标物的总测定值为32.98 mg·kg^(-1),是预测值(41.10 mg·kg^(-1))的80.3%,说明回归模型的可靠性较高;7种目标物的质量浓度均在0.01~4.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12~0.60 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,7种目标物的回收率为97.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~6.9%。

滋阴清热颗粒加中药代茶饮治疗慢性咽炎100例临床研究

目的探讨滋阴清热颗粒加中药代茶饮治疗慢性咽炎的临床疗效及安全性。方法将100例阴虚肺热型慢性咽炎患者随机分为治疗组50例,对照组50例。治疗组给予滋阴清热颗粒口服7 d,中药代茶饮7 d,对照组给予慢严舒柠清喉利咽颗粒口服14 d,两组疗程均为14 d,并在3个月后进行随访。治疗前后及随访期采集中医四诊资料、生活质量量表;治疗前后进行血尿常规、肝肾功能等安全性检查。结果治疗组在中医证候疗效、中医症状疗效、生活质量及随访复发率与对照组比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论滋阴清热颗粒加中药代茶饮治疗慢性咽炎临床疗效显著且比较安全。

王老吉广东凉茶颗粒的超高效液相色谱指纹图谱研究

建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min,萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0mm×150 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。28个共有峰在18 min内得到良好分离,通过对照品对其中4个峰进行了确证。对王老吉广东凉茶颗粒样品进行了相似度分析,23个批次样品的相似度均达到0.95以上;以28个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,23批次样品均落在同一区域。相似度评价和主成分分析结果均表明,王老吉广东凉茶颗粒的产品质量稳定性好。该方法快速、高效、稳定,可用于王老吉广东凉茶颗粒的质量控制。

邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。