白牛肝菌、白松露、松茸中多糖和氨基酸含量对比

以白牛肝菌、白松露、松茸烘干片为研究对象,分别采用苯酚-硫酸法和异硫氰酸苯酯衍生化法对其多糖、氨基酸的含量及氨基酸种类进行了测定和对比分析。结果表明白牛肝菌、白松露、松茸烘干片中多糖含量分别为质量分数3.739%、2.739%、4.378%,总氨基酸质量比含量分别为124.83、88.76、33.29 mg/g。三者均含有赖氨酸(Lys)等17种游离氨基酸,但同一种氨基酸在三者中的含量差异较大。提示3种不同品种的珍稀食用菌中多糖和氨基酸含量具有一定的差异,但总体而言其多糖含量均较高,且氨基酸种类齐全、含量丰富。

有色冶炼污酸治理中硫化氢气体制取工艺的选择研究

以某公司污酸治理升级改造项目所需的硫化氢气体制取工艺选择为实例,对Na_(2)S/NaHS酸解法、氢气与硫磺合成法制取硫化氢工艺,以及甲醇裂解、天然气蒸气转化制氢方案进行综合对比分析。综合多种影响因素研究选取了甲醇-硫磺合成硫化氢工艺治理污酸废水。

一氯甲烷无硫酸干燥新工艺研究与应用

分析对比了几种常用干燥除水工艺,提出了采用甲醇洗涤干燥一氯甲烷并回用于氢氯化反应的方案。经过改造,装置不再使用硫酸进行干燥,一氯甲烷产品含水量符合产品水分质量指标要求,可以为其他相似工况提供借鉴。

白酒中甲醇测定方法的研究

对亚硫酸品红法测甲醇做了进一步的探讨和改进 ,找到了一种灵敏度高、精密度和准确度均有改善的测定方法。

新型MTLO催化剂的研究

新型ＭＴＬＯ催化剂的研究曾健青，罗庆云，王琴，钟炳（中国科学院山西煤炭化学研究所，太原０３０００１）关键词甲醇，低碳烯烃，硫酸，二氧化锆，超强酸１引言随着石油储量消耗至尽，以煤代油的研究显得越来越重要，从合成气出发获得工业基本原料及精细化学品，已成为...

甲醇与多聚甲醛反应制备甲缩醛

以甲醇和多聚甲醛为原料、硫酸为催化剂,在甲苯溶剂中合成了甲缩醛。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对甲醇转化率的影响。实验结果表明,较适宜的工艺条件为:反应温度60℃,n(多聚甲醛):n(甲醇)=0.550,催化剂用量(占甲醇的质量分数)5%,反应时间60 min。在此条件下,甲醇的平衡转化率为84.6%,甲缩醛的选择性为97.9%。为提高甲醇的转化率和甲缩醛的收率,将精馏技术应用到甲缩醛合成过程中,并取得了较好的效果。采用精馏技术后,生成的甲缩醛以甲缩醛、甲醇和水的共沸物的形式蒸出,甲醇的平衡转化率达91.8%,甲缩醛的选择性达99.4%;精馏产品的质量组成为甲缩醛91.1%、甲醇6.8%、水2.1%。

液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的 :建立液 -液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法。方法 :通过各种条件实验确立色谱的实验条件 ;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。结果 :选用中等极性毛细管柱 ,样品经MTBE萃取、甲醇衍生化后 ,用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定 ,同时可以分析MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5种化合物 ,16min内完成全部物质的测定 ,并且获得了较好的分离效果 ;0 5 μg/L～ 5 0 μg/L 浓度范围 ,5种物质工作曲线具有较好的直线线性 ,相关系数 (r)在 0 99～ 0 999之间 ;精密度测定结果RSD为 2 7%～ 10 0 % ;准确度回收率测定结果为 74 4%～ 12 0 %。结论 :该方法安全 ,简便 ,易于操作 ,技术参数符合方法检测的要求。

硫酸改性V_2O_5/TiO_2催化剂上甲醇选择性氧化制二甲氧基甲烷

采用等体积浸渍法制备了V2O5/TiO2催化剂,并用硫酸对其改性得到HS-V2O5/TiO2(HS为硫酸)催化剂,利用H2-TPR,NH3-TPD,XRD,UV-Vis DRS方法对催化剂进行了表征,并将其用于甲醇选择性氧化制二甲氧基甲烷(DMM),研究了硫酸改性对催化剂的还原性、酸性、物相及催化性能的影响。表征结果显示,硫酸改性对V2O5/TiO2催化剂中V2O5的分散性和还原性的影响较小,但能显著提高催化剂的酸性和酸量。实验结果表明,适量硫酸改性能显著提高催化剂的甲醇转化率和DMM选择性。以SO42-和V2O5负载量均为10%(w)的HS-V2O5/TiO2为催化剂时,在甲醇与O2的摩尔比为2、液态空速为1 200 h-1、常压、反应温度为150℃的条件下,甲醇转化率为70.52%、DMM选择性高达91.92%,明显高于未改性的V2O5/TiO2催化剂。

氧化品红亚硫酸比色法测定化妆品中甲醇含量

化妆品中所含的甲醇在氧化剂存在下转化为甲醛,与亚硫酸品红试剂反应生成紫色醌型化合物,可用比色法测定含量。该法测定范围为0.01～0.12 mg/mL,r=0.9999,标准偏差小于1%,是一种快捷、准确、简便、无醛类干扰的甲醇测定方法。

几种白酒中甲醇含量的测定

白酒中的甲醇对人体有害,采用品红亚硫酸法测定几种白酒中的甲醇含量,并对该法测定甲醇作了进一步的探讨和改进,几种被测白酒的显色反应颜色梯度明显。结果表明,该方法简单易行、方便快捷、结果可靠。

品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化

甲醇含量是白酒检测中一个重要的指标,通常采用品红-亚硫酸分光光度法测其含量,该方法易受反应温度、反应时间等因素影响,对测量条件进行了优化,即氧化时间15 min、还原剂用量1.0 m L、显色时间40 min、测量波长590 nm,在该条件下获得的标准曲线的线性较好,测定的精密度和回收率均符合要求。

共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇的衍生化条件优化

对共轭亚油酸进行三氟化硼-甲醇衍生化时,采用不同条件处理共轭亚油酸,常常导致共轭亚油酸的不完全和异构化,从而影响到分析的准确度。本文报道对化学合成共轭亚油酸的三氟化硼-甲醇衍生化方法实验研究。阐明三氟化硼在甲醇中的浓度、反应温度和反应时间对衍生化效果的影响。确定最佳衍生化条件:三氟化硼与甲醇的质量比为10∶100、反应的温度为45℃、反应时间为30 min。

浅谈甲醇装置中硫回收的几种方法

介绍了国内甲醇装置对酸性气体中硫的回收使用的几种方法。重点介绍了回收硫制硫磺,制硫酸这两种主要方法的工艺原理、工艺方法和操作条作。

锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定及其质量评价

目的:建立锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定方法,测定与分析不同产地锦灯笼中总酸浆苦素的含量,为锦灯笼的质量控制提供科学依据。方法:以β-谷甾醇为对照品,采用硫酸-甲醇法测定锦灯笼中总酸浆苦素的含量。结果:锦灯笼中总酸浆苦素含量低微,仅占生药量的3.31‰~6.81‰;其中四川地区含量最低,为3.31~4.37 mg/g,东北地区含量较高,分布于4.46~6.81mg/g之间;不同来源的锦灯笼饮片中总酸浆苦素的含量差异显著。结论:建立的方法操作简便,结果可靠,可用于锦灯笼中总酸浆苦素的含量测定,本研究为锦灯笼药材的进一步开发利用提供参考依据。

黔产竹节参总皂苷含量测定条件的优化

为确定香草醛-硫酸-甲醇分光光度法测定黔产竹节参总皂苷含量的优化条件,利用酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,进行比色测定,通过正交试验对影响比色反应的因素进行优化。结果显示:有色化合物在496nm有最大吸收,优化条件下制备的总皂苷回归方程为:A=0.0012+0.004716C,相关系数r=0.9991,线性范围为0.007～0.035mg/mL,平均加标回收率为:99.15%,RSD=0.17%(n=5)。表明:该条件下测定黔产竹节参总皂苷含量,结果准确、可靠,重复性好。

硫酸改性偏高岭土催化剂对甲醇制二甲醚性能的影响

为了研究不同浓度硫酸改性偏高岭土催化剂对甲醇制二甲醚性能的影响,制备出一系列不同浓度硫酸改性偏高岭土催化剂,并对催化剂进行表征分析和活性测试。结果表明,偏高岭土经过硫酸改性后,随着酸浓度的增加,催化剂表面出现明显的B酸和L酸,且L酸中心数目是催化剂合成二甲醚的主要影响因素;随着硫酸浓度增加,酸改性偏高岭土催化剂中高岭石的特征峰逐渐消失;当改性偏高岭土的酸浓度大于10%时,甲醇转化率和二甲醚收率均大于91%。

化妆品中甲醇的品红亚硫酸比色测定法

目的探讨化妆品中甲醇的品红亚硫酸比色测定法。方法甲醇经高锰酸钾氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。结果取含乙醇和不含乙醇两类不同的化妆品各测定12次,结果分别为0.189%±0.005%,CV=1.8%;0.187%±0.004%,CV=1.2%,平均回收率为99.3%,CV=1.4%,用该法和GB7917.4-1987《甲醇的测定方法》同时测定化妆品样品中甲醇含量,结果差异无显著性(t=1.545,P>0.05)。甲醇含量在0～0.07mg/ml范围内符合比尔定律,相关系数r=0.986。结论该法准确度好,精密度高,可用于含或不含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。

酸改性高岭土在合成气一步法制备二甲醚中的应用

分别以1.0mol/L的硫酸、盐酸、硝酸为改性剂,采用浸渍法制备了一系列酸改性高岭土;以酸改性高岭土为甲醇脱水催化剂,与甲醇合成催化剂XNC-98混合制备了适用于合成气一步法制备二甲醚(DME)的双功能催化剂;考察了双功能催化剂对DME合成反应的活性,并采用X射线衍射、N2吸附-脱附实验表征了酸改性后高岭土的结构和性能。表征结果显示,高岭土经酸改性后,其比表面积及高岭土中高岭石的结晶度显著提高。活性评价实验结果表明,以硫酸改性的高岭土作为甲醇脱水催化剂,可显著提高高岭土催化甲醇脱水的性能。还考察了硫酸浓度对DME合成反应的影响,实验结果表明,在处理时间7h、处理温度50℃的条件下,硫酸浓度为0.5mol/L时,CO转化率和DME收率最高。在V(H2)∶V(CO)=1、250℃、3M Pa、空速3 000mL/(g.h)的反应条件下,CO转化率为56.1%,DME收率为37.2%,DME选择性为99.9%。

硫酸催化合成邻苯二甲酸二甲酯的动力学

在工业生产过程所涉及的温度条件下对浓硫酸催化合成邻苯二甲酸二甲酯的化学反应动力学进行了实验研究,测定了两个实验温度(90℃,100℃)下硫酸催化剂浓度为0.2%～0.9%时反应中各物质的浓度变化,获得了该温度下和催化剂浓度范围内的反应动力学表达式和反应速率常数。实验结果表明,实验条件下的反应速率对邻苯二甲酸单甲酯,甲醇,邻苯二甲酸二甲酯和水均为二级反应,反应速率常数随硫酸浓度基本呈线性增长,正反应活化能约为68.941kJ/(mol·K)

芜青中有机酸成分的GC-MS分析及含量测定研究

目的:定性和定量分析芜青的有机酸成分。方法:以硫酸-甲醇溶液柱前直接甲酯化芜青,由二氯甲烷萃取衍生物。定性分析采用GC-MS,使用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,进样温度230℃,程序升温,离子源温度230℃,采集范围m/z 50～550。定量分析采用气相色谱法,使用DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱。结果:经NIST 2014标准谱库检索,检测到芜青含有乙酰丙酸、丁二酸、十六酸等21种有机酸,以面积归一化含量超过4%的有机酸进行定量分析,方法学考察结果显示符合含量测定要求,乙酰丙酸、丁二酸、十六酸、柠檬酸、亚麻酸、油酸、亚油酸分别在0.0199～0.9976 mg/mL、0.0200～0.9986 mg/mL、0.0200～1.0016 mg/mL、0.0200～0.9984 mg/mL、0.0401～2.0044 mg/mL、0.0198～0.9920 mg/mL、0.0600～3.0024 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,加样回收率在97.27%～103.54%之间,且RSD均小于3%。结论:该方法简便易行、具有可操作性,可用于芫根中有机酸成分的检测。