高纯金属铈的ICP-AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。

对电感耦合等离子体发射光谱法中一些问题的认识

结合本人的教学和科研实践,讨论了对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)中几个问题的认识。它们包括:(1)关于电感耦合等离子体原子发射光谱法称谓的个人看法;(2)对电感耦合等离子体发射光谱法中干扰效应的认识;(3)如何判断干扰效应的存在;(4)对检出限、测定限和线性范围的认识。本文的目的在于:澄清在ICP-OES应用研究及其论文撰写中出现的问题。

ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%(0.005~0.015 mg/L),元素含量0.001%~0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%~0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%~109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。