气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法。采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×30μm),氦气作为载气,在50℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析。建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol)。

氦气中氘、氧和氮气的气相色谱分析

反应堆在运行中由于空气的漏入及慢化剂重水辐解产物的生成,复盖气体He中会含有微量D2,O2,N2,CH4,CO和CO2等杂质。为确保反应堆正常运行需对He气中杂质进行监测。国外多用气相色谱法做常规分析,但需采用双柱甚至三柱切换,操作比较麻烦。本工作采用5A分子筛单柱分离-程序升温法,以He为载气将D2,O2,N2,CH4,CO和CO2六种杂质气体完全分离,并用标准曲线法对其中D2,O2和N2作出定量分析。