超高效液相色谱-串联质谱法测定多巴丝肼片中右旋多巴的含量

以2,3,4,6-四乙基-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生试剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测多巴丝肼片中右旋多巴(D-多巴)的方法。样品经水(含1 mol/L盐酸)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)提取后,GITC衍生,采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果显示,D-多巴在0.75~10.75μmol/L (0.08%~1.08%)范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9949,方法定量限为0.75μmol/L (0.08%)。在0.50μg/mg (0.05%),1.00μg/mg (0.10%)和1.50μg/mg (0.15%)添加水平下,D-多巴的平均回收率为95.2%~104.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~3.2%。该方法适用于多巴丝肼片中D-多巴杂质的分析检测要求。