单、双、三季戊四醇的合成

研究了以甲醛、乙醛、氢氧化钠为原料经缩合反应合成单、双、三季戊四醇的方法,考察了反应物配比、甲醛浓度、反应温度、投料时间等因素的影响,获得最佳工艺条件为n(甲醛)∶n(乙醛)∶n(氢氧化钠)=4.2∶1∶1.2,甲醛浓度18%(质量分数),反应温度60℃,投料时间1.0h,单、双、三季戊四醇收率分别为49.7%、24.2%和4.4%(以乙醛计)。

氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物阻燃剂的研究

以氯化螺环磷酸酯和双酚A为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂和催化剂,在回流条件下反应6h合成了氯化螺环磷酸酯-双酚A共聚物,收率83 3%。采用红外光谱、热分析和示差扫描量热法对产物的结构进行了表征。将阻燃剂应用于聚丙烯阻燃处理,结果表明,磷质量分数每增加1%可以使氧指数提高3 4%,而溴质量分数每增加1%仅使氧指数提高0 5%1 14%,说明共聚物对聚丙烯有较好的阻燃效果,其原因可能是共聚物挥发性低,可较长时间保留于聚丙烯中发挥凝聚相阻燃效能。

单季戊四醇与双季戊四醇的分离方法

综述了单季戊四醇与双季戊四醇的各种分离方法 。

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。

一步法合成抗氧剂1010新工艺的研究

本文对由２，６－二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的加成反应产物与季戊四醇合成抗氧剂１０１０的酯交换反应进行了较系统的研究，考察了催化剂、原料摩尔比及反应时间等因素对此合成反应的影响。

微波辐射下氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)(英文)

微波辐射下 ,以氨基磺酸作催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩醛 (酮 )。

合成抗氧剂 1010 的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－［３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理．根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型．实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好．

双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双（2,4—二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯.采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响.试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为：2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04：2.20：1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0％,反应温度在140～150℃范围内,反应时间为7小时.

一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。

双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的合成

以季戊四醇(1),三氯化磷(2)和2,6-二叔丁基对甲酚(3)为原料,三乙胺为催化剂和缚酸剂,经一锅法合成了双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP-36),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS确证。采用正交试验对反应条件进行了优化。在最佳反应最佳条件[三乙胺为催化剂和缚酸剂,1 100 mmol,n(1)∶n(2)∶n(3)=1.0∶2.4∶2.4,于110℃反应12 h后于125℃反应12 h]下,PEP-36的收率70.2%,纯度99.07%。

抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响。投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=2.0:2.16:1.0时,产品平均收率为88.1%(以2,4-二叔丁基苯酚计),产品质量符合标准。

液相色谱-质谱法分析季戊四醇油酸酯

提出了高效液相色谱-质谱法测定单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量。样品经正己烷-异丙醇(9+1)溶剂溶解后,以Lichrospher Si100-5色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以不同体积比的正己烷和异丙醇混合溶液为流动相梯度淋洗。采用总离子流图的峰面积归一化法对单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量进行定量,用质谱法做鉴别。

抗氧剂1010发展概况及其制法的技术进展（二）

抗氧剂１０１０发展概况及其制法的技术进展（二）徐大潮（吉化公司锦江油化厂，１３２０２２）４．２．２季戊四醇酯制法的技术进展４．２．２．１古典制法笔者收集到季戊四醇酯制法最早的专利是Ｙａｃｈｔ．Ｌ．Ｇｅｉｇｙ公司于１９６４和１９６５年公布的两份专利。这...

高品位叁季戊四醇的研究试验

从除去无机杂质和有机杂质两方面研究了得到高品位叁季戊四醇的方法 ,使叁季戊四醇产品中的单季戊四醇、双季戊四醇及灰份含量均得到显著的下降 ,其中单季从 7%降至 3%以下 ,双季从18.5 %降至 11% ,灰份从 0 .95 %降至 0 .5 %以下。将此工艺应用于工业生产 ,取得了满意的效果。

三层共挤输液用袋中抗氧剂1010的降解产物抗氧剂1310在3种pH介质中的提取研究

目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移情况。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈[乙腈-乙酸(1 000:1)]-水[水-乙酸(1 000:1)](60:40)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm。结果:抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310质量浓度在0.4～100 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,在p H 3.5和pH 8.0缓冲液以及水介质中的回收率均介于86%～103%,RSD小于1.5%。采取6 cm^2·m L^(-1)比例及121℃、1 h进行浸提3批样品,在pH 3.5缓冲液和水以及pH 8.0缓冲液介质中分别为0.11～0.15、0.37～0.40和0.61～0.78 mg·L^(-1)。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310提取量在不同提取介质中的含量的测定方法准确可靠。

抗氧剂1010合成专利技术进展

本文从合成工艺、产品精制、结晶改性、废液处理等方面系统介绍了抗氧剂1010最新专利技术进展，并对代表性专利进行了评述。