磷酸三丁酯与三烷基胺类萃取剂对锌离子的协同萃取

研究了磷酸三丁酯（TBP，B）和三烷基胺萃取剂（N235，R，N，R=C8～C10）在HCl介质中对Zn^2＋的萃取，该混合体系对Zn^2＋存在明显的协同效应，协萃系数为12．34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理，确定了萃合物的组成为（R3N）15·ZnCl2．B，协萃反应方程式：ZnCl2（n）＋1．5R3N（o）＋B（o）-（R3N）1.5·ZnCl2·B（o）。计算了该反应的平衡常数和热力学函数△H、△G和△S，证明反应为放热过程。比较了TBP-N235的混合体系萃取Zn^2＋和Cd^2＋的性能，并考察了TBP与另一种胺类萃取剂N,N′-二（1．甲庚基）乙酰胺（N503）的混合体系对Zn^2＋和Cd^2＋的萃取。结果表明：TBP-N235的混合体系对Cd^2＋没有明显的协同效应；TBP-N503的混合体系对Zn^2＋和Cd^2＋协同效应都不明显。计算了TBP-N235的混合体系对Zn^2＋和Cd^2＋的分离系数，证明此体系可以从富镉溶液中分离锌。

高含硫净化装置胺液系统的运行及优化

高含硫净化装置在运行过程中,N-甲乙醇胺(MDEA)溶液发泡问题变得得为突出.该工况容易造成装置后路气相带液.严重时会引起冲塔。通过观察装置运行参数.判断总结出MDEA发泡的主要依据是吸收塔的压差上升。结合现场实际操作,发现引起MDEA溶液发泡是各种部题多样化的结果.分别给出解决MDEA溶液系统发泡部问题的技术方案。通过对联合装置加入阻泡剂、清洗过滤系统机械过滤器、及时更换活性炭过滤器的活性炭、调整重沸器蒸汽入口的温度等,减小了胺液发泡造成的生产波动及胺液的跑损,实现了除去胺液的杂质和减少胺液降解等目标.得出了详尽的实验数据。数据分析表明该方案取得了较好的生产效果.达到了降耗目的。

N,N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取苯酚的动力学研究

用恒界面池法研究了N,N-二（1-甲基-庚基）乙酰胺（DMHAA.N503）萃取苯酚的动力学。试验表明,萃取速率随水相苯酚浓度、有机相N503浓度的提高而增加,当水相pH值≥10.5时,萃取速率明显下降,萃取反应的表现活化能为14.3kJ·mol^(-1),萃取过程属扩散控制,水相中苯酚向两相界面的扩散是萃取速率的控制步骤。

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。

盐酸体系N503萃取分离铟铁研究

研究了酰胺类萃取剂N503(N,N'-二(1-甲基庚基)乙酰胺)从盐酸溶液中萃取铟和铁的行为,考察了盐酸浓度、萃取剂浓度和氯离子浓度对铟、铁萃取率的影响。结果表明:盐酸浓度、萃取剂浓度对In(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的萃取率影响较显著,在研究的盐酸浓度范围内,溶液中铟、铁的萃取顺序为Fe(Ⅲ)>In(Ⅲ)>Fe(Ⅱ);当盐酸浓度为3 mol/L,N503浓度为20%时,Fe(Ⅲ)的萃取率接近100%,In(Ⅲ)的萃取率约为70%,Fe(Ⅱ)的萃取率小于1%,Fe(Ⅲ)与In(Ⅲ)难以选择性萃取分离,而Fe(Ⅱ)与In(Ⅲ)可以实现选择性萃取分离;Fe(Ⅲ)、In(Ⅲ)萃合物反萃性能接近,均能被稀盐酸反萃,难以实现选择性反萃分离。从盐酸溶液中萃取分离铟、铁的较佳工艺为:先采用铁粉将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再采用N503选择性萃取,然后用0.1 mol/L盐酸溶液反萃In(Ⅲ),铟、铁分离系数可以达到1 400,该研究可为铟、铁的分离提供数据基础和理论指导。

通过自由基反应合成聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体

大分子单体是一类具有聚合反应活性的聚合物，分子量在几千到数万不等，聚合反应活性点一般是大分子的端基，聚苯乙烯大分子单体是此类化合物的一种［１，２］．若改变聚合物化学结构（ａ），可制成具有不同性能的大分子单体；若改变端基（ｂ），则可使大分子单体具有不同...

盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响

二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4-′MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。

苯并咪唑的衍生物对润滑油抗磨及抗腐性能的影响

本文合成了Ｓ－（１－苯并咪唑－１－）甲基Ｎ，Ｎ－二辛基二硫代氨基甲酸酯，运用各种分析仪器对其结构进行表征。用四球试验和铜片腐蚀试验分别考察了其对润滑油的抗磨及抗腐性能的影响。结果表明：这种添加剂可以显著提高润滑油的抗磨和抗腐性能。

γ-十一内酯的合成研究

以过氧化二特丁基为催化剂,通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ十一内酯.研究了各有关因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度1 80℃,回流反应时间4h ,酯醇物质的量比为1∶7,催化剂用量为0 .8% (相对于反应物总质量) .在此条件下,γ十一内酯的收率可达65 .2 % .

双(7)-他克林对慢性脑缺血老龄鼠海马胶质细胞可塑性及学习记忆功能的干预作用

目的探讨双(7)-他克林(B7T)对持续性低血流灌注脑缺血老年大鼠学习记忆损害及海马胶质细胞可塑性的干预作用。方法雄性SD大鼠30只,随机分为缺血组、对照组和干预组,每组10只。Morris水迷宫实验评估大鼠学习记忆功能,免疫组织化学染色及图像分析技术检测海马CA1区胶质细胞的数量、胞质突起长度等可塑性变化。结果缺血组海马CA1区锥体细胞排列稀疏紊乱,凋亡多见;对照组和干预组锥体细胞排列整齐而密集,凋亡细胞少见。缺血组海马CA1区胶质细胞酸性蛋白(GFAP)阳性细胞和胞质突起长度明显少于对照组和干预组。缺血组逃逸时间明显多于对照组和干预组;缺血组在平台象限停留时间和跨越平台区域的次数明显少于对照组和干预组(P<0.05.P<0.01)。缺血组、对照组及干预组海马CA1区GFAP阳性细胞的数量、胞质突起长度与空间记忆改善呈正相关。结论 B7T可通过促进海马胶质细胞的可塑性改变,改善慢性脑缺血所致的学习记忆认知障碍。胶质细胞的可塑性变化是学习记忆功能改善的重要病理修复机制。

有机锡催化苯氨基甲酸甲酯分解的研究

对几种锡化合物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制苯基异氰酸酯(PI)反应进行了研究,发现二丁基氧化锡具有较高的催化活性.用HPLC-MS确定了分解的未知副产物为二苯基碳化二亚胺(DPCD).分析认为生成N,N'-二苯基脲(DPU)和DPCD的反应为合成PI的主要竞争反应.常压下以Bu2SnO为催化剂时的适宜反应条件为以邻二氯苯(ODCB)为溶剂,溶剂用量为MPC用量的15倍(质量比),Bu2SnO用量为MPC用量的0.075(摩尔比),反应时间1h.此条件下MPC转化率为85.17%,PI收率为67.65%.

(TTA+N503)协萃U(Ⅵ)的机理研究

一、前言 自1956年Blake等发现协萃现象后,国内外科学家做了大量的研究,并总结了协同萃取规律。到80年代初王文清等发现了三元协萃现象,并研究了其反应机理。与此同时,协同萃取已被应用于科研和生产,特别是锕系和镧系的提取及分离。我们用噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)从硝酸底液里萃取U(Ⅵ)的实验中发现TTA和N,N-(1-甲庚基)乙酰胺(N_(503))的协萃效应相当明显,协萃系数高达672,且N_(503)是一种便宜的试剂。本文探讨其协萃机理。

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加成反应合成N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺,产品含量为91％,合成收率为92.9％。再用氯乙酰氯为酰化剂,精制N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺,精制后产品平均含量为98.3％,精制过程的平均收率为90.8％。

4，7-二甲氧基-N-乙酰神经氨酸的合成

对4,7-二甲氧基-N-乙酰神经氨酸合成方法进行了研究和改进.以N-乙酰神经氨酸为起始原料,经酯化、缩醛保护、甲基化及水解开环等7个反应,通过四步操作制得目标产物.该路线避免了毒性试剂硫酸二甲酯和危险试剂氢化钠的使用,而且操作简单,条件温和,重复性好.

N,N(二甲庚基)乙酰胺萃取钯的热力学

本文研究了N,N(二甲庚基)乙酰胺(N503)从盐酸体系中萃取钯的热力学。通过考察萃取剂浓度和温度对钯(Ⅱ)分配比的影响,测得该萃取反应的表观平衡常数K、焓变ΔH、自由能变ΔG和熵变ΔS。

1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体用作润滑剂的探讨

合成了含羧酸酯基官能团的功能化离子液体——1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EAMIM]BF4),考察了其物化性质、高低温下的摩擦学性能以及对传统润滑油添加剂的相容性和感受性,并选择含有相同烷基的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐传统离子液体([BMIM]BF4)作为对比。结果表明:两种离子液体具有较好的低温流动性、低的蒸发损失和高的热稳定性;能溶解部分具有强极性和杂环化合物的传统润滑油添加剂,但不能溶解大多数常用的油溶性添加剂,[EAMIM]BF4对添加剂的溶解性比[BMIM]BF4弱;在室温及高温条件下,[EAMIM]BF4由于黏度较大而减摩性稍差,但抗磨性比[BMIM]BF4强;极压抗磨剂亚磷酸二正丁酯能提高[BMIM]BF4的抗磨作用,但与[EAMIM]BF4呈现出对抗效应,导致其润滑性能降低。

新Schiff碱萃取剂（HPMαFP）_2PN的合成及其在反相纸色谱中应用的研究

合成了新Ｓｃｈｉｆｆ碱萃取剂Ｎ，Ｎ＇－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］邻苯二胺（ＨＰＭαＦＰ）２ＰＮ。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确定了其结构，测定了该试剂的有关性质。用此萃取剂为固定相，采用反相纸层析色谱法首次研究了试剂对稀土离子的分离性能，实验表明该试剂适于某些多组分混合稀土体系的分离。

悬臂型阳离子水性聚氨酯分散体的合成

以2-乙基-2-羟甲基氧杂环丁烷与二甲胺为原料,合成了一种亲水离子位于聚氨酯结构的侧链、且结构中不含有β氢的阳离子亲水扩链剂--N,N-二甲基-2-(二羟甲基)丁胺(DMDMOBA),将其作为扩链剂合成了阳离子水性聚氨酯。采用1H NMR和液质联用对N,N-二甲基-2-(二羟甲基)丁胺进行结构表征,采用马尔文激光粒度仪对阳离子水性聚氨酯乳液的粒径进行测试,采用拉伸试验机对聚氨酯胶膜拉伸强度进行测试。结果表明:与常用阳离子亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺(MDEA)比较,新型扩链剂合成的阳离子水性聚氨酯的亲水离子位于聚氨酯侧链,其自乳化能力好于主链型阳离子水性聚氨酯,且具有更好的抗黄变性能,合成的水性聚氨酯胶膜力学性能也优于主链型阳离子水性聚氨酯。

双子阳离子表面活性剂与对羟基苯甲酸钠混合水溶液的流变行为

用流变学方法研究了N,N-二(十四烷基)-N,N,N,N-四甲基-2-羟丙二胺二氯化物(简写为G_(14)Cl_2)与对羟基苯甲酸钠(PHB)混合水溶液的流变性能.在添加盐存在下,所有的体系均出现剪切稀化现象;随着PHB浓度增加,一维胶束的增长发生,溶液的黏度增加.混合溶液的零剪切粘度与PHB浓度曲线上有最大值出现,之后粘度降低,最大值黏度的降低来自于胶束的枝化.动态流变测量显示粘弹性的体系符合Maxwell模型,具有单一结构松弛时间(τR).

Transfer kinetics of phenol between aqueous phase and N,N-di(1-methyl-heptyl) acetamide in kerosene

The transfer kinetics of phenol between aqueous phase and N,N di(methyl heptyl) acetaminde (N503) in kerosene has been studied using Lewis cell technique. The effects of the factors including the concentrations of phenol in aqueous phase and organic phase, the concentration of N503 in organic phase, the acidity of aqueous phase, the stirring speed and the temperature on the rates of forward and backward extraction of phenol have been examined. The regularity of extraction rate has been obtained. According to experimental results, the rates of both forward and backward extraction of phenol might be controlled by diffusion process. The diffusion step of phenol from aqueous phase to interface for forward extraction and from interface to aqueous phase for backward extraction might be the rate controlling steps.