臭氧化法制备N-Boc-(甲氨基)乙醛

以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为3 h、臭氧流量为0.04 m^(3)/h,粗产物用乙醚萃取,获得目标产物收率78.7%,纯度99.2%(HPLC),并用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构。

中温联合二甲基二碳酸盐对荔枝原汁品质的影响

该研究比较了二甲基二碳酸盐(Dimethyl Dicarbonate,DMDC)、中温及两者联合处理对荔枝原汁微生物及理化指标的影响。结果表明:荔枝原汁经DMDC或中温单独处理灭菌效果较差,联合处理组残留微生物最少,菌落总数、乳酸菌分别为0.41、0.36 lg CFU/mL,酵母菌和霉菌未检出;与新鲜荔枝汁相比,DMDC处理对荔枝原汁品质无影响,中温及联合处理组抗坏血酸和色泽无明显变化,总酚(总黄酮)分别增加了40.16%(7.16%)、38.01%(4.35%);铁离子还原能力(清除DPPH自由基能力)分别提高了15.55%(11.85%)、7.61%(3.71%),说明中温能促进酚类物质的释放,提高抗氧化活性。相关性分析显示,荔枝原汁的ΔE与Vc呈负相关,抗氧化活性与总酚、总黄酮呈正相关;聚类热图分析与感官评价表明,联合处理能促进风味物质的释放,且不会造成明显的蒸煮味;联合处理组在4℃贮藏21 d的菌落总数均小于100 CFU/mL。综上,中温联合DMDC处理对荔枝原汁微生物有较好的灭菌效果,且对品质无不良影响,4℃贮藏期可达21 d,该研究为高品质荔枝原汁产业化提供了科学依据。

(叔丁氧羰基)-L-天冬酰胺的合成研究

研究了(叔丁氧羰基)-L-天冬酰胺的合成,并对该工艺条件进行了方法学研究。L-天冬酰胺、氢氧化钠和二碳酸二叔丁酯溶于水和1,4-二氧六环中,在20℃下反应12h。该工艺方法得到84%的收率,且反应条件简单温和,工艺设备成本廉价,实现了操作简单、经济实惠和绿色环保的目的。

不同防腐剂对抹茶拿铁饮料保鲜影响的研究

抹茶拿铁饮料是由抹茶粉与牛奶等成分调配而成的饮品,具有抹茶和牛奶中的营养成分。因其饮用方便、营养丰富、风味优良等特点在国内外市场上广受青睐。为更好的延长抹茶拿铁饮料的货架期,本研究以抹茶拿铁粉末冲泡后的饮料为研究对象,按照国家标准GB/2760—2014《食品添加剂》中的规定,考察了溶菌酶、二甲基二碳酸盐(Dimethyl dicarbonate,DMDC)、乳酸链球菌素、ε-聚赖氨酸盐酸盐、山梨酸钾对抹茶拿铁饮料抑菌效果和品质的影响,筛选出最佳杀菌防腐剂为二甲基二碳酸盐(DMDC)。研究了DMDC杀菌后抹茶拿铁饮料于4℃冷藏环境条件下储藏30 d期间,微生物的生长变化规律和品质的影响。结果表明,DMDC处理对抹茶拿铁饮料具有显著的杀菌作用,有效抑制了细菌、霉菌、酵母菌等微生物在储藏过程中的生长繁殖。相较于热杀菌,DMDC处理对抹茶拿铁饮料的风味和口感几乎没有影响。此外,抹茶拿铁饮料经过DMDC杀菌后的颜色变化相对较小。因此,DMDC处理可以有效延长抹茶拿铁饮料的冷藏期,并能更好地保持抹茶拿铁饮料的品质。

Strain effects on Li^(+) diffusion in solid electrolyte interphases:A molecular dynamics study

Dilithium ethylene dicarbonate(Li_(2)EDC) and dilithium butylene dicarbonate(Li_(2)BDC) are the common organic compositions of the solid electrolyte interphase(SEI) layers in rechargeable lithium-ion batteries.The Li^(+) diffusion in the amorphous and ordered phases of Li_(2) EDC and Li_(2) BDC under various strains has been investigated by using molecular dynamics simulations.It is found that different strains lead to diverse changes in Li^(+) diffusivity.The tensile strain makes the Li+diffusion coefficients increase in amorphous and ordered Li_(2)EDC or Li_(2) BDC,and the compressive strain makes the Li+diffusion coefficients decrease in them.The average Li+coordination number calculation,ion conductivity calculation and the calculation of the residence autocorrelation function in amorphous and ordered Li_(2)EDC or Li_(2)BDC are performed to further analyze the strain effects on Li^(+) transport in them.The factors influencing Li^(+) diffusion in amorphous and ordered Li_(2)EDC or Li_(2) BDC under the strain are discussed.

“双碳”背景下某新能源工业园区绿色低碳建造技术研究

进行低碳的前沿技术研究,抓紧研发和引进减污降碳的核心技术,把CO_(2)排放量争取在2030年达到峰值水平,并将极力争取到2060年全面实现碳中和。在此背景下建设工程面临的最大挑战就是如何最大程度地实现节能减排,对于建设工业园区而言,减污降碳减什么,如何减,控能控碳控什么,孰轻孰重,孰先孰后,工业园区千千万,具有千千面,差异较大,如何有序分类、卸下“高能耗”的“担子”,搭上“碳中和”的“快车”,建设工业园区或许可以绿色发展为核心,以低碳建造技术为抓手,在保证质量安全的前提下,达到绿色节能、低碳环保、降本增效的目的。

DMDC处理对桑果汁品质的影响

在桑果汁中添加250 mg/L DMDC,检测其在4℃贮藏期间污染菌和营养品质的变化。结果表明,新鲜桑果汁中添加250 mg/L DMDC后,果汁中的菌落总数、乳酸菌数、酵母菌数以及霉菌数均呈线性快速下降,在添加DMDC 12 h后,各种菌群的数量不再显著减少(p>0.05)。添加250 mg/L DMDC的桑果汁在4℃下贮藏时间能延长至30 d左右,并且在30 d贮藏期内,桑果汁的色差、pH、总滴定酸和可溶性固形物含量没有发生显著变化,而桑果汁中的2种花色苷含量(芸香苷和矢车菊素)、总酚含量、DPPH自由基清除力和α-葡萄糖苷酶抑制率则出现明显波动。

DMDC杀菌对鲜切菜心品质的影响

本文以鲜切菜心为原料,研究了二甲基二碳酸盐(DMDC)作为杀菌剂对其细菌、霉菌和酵母菌总数的影响,并通过测定鲜切菜心在贮藏期间外观品质、营养成分及其褐变相关主要酶的变化,对DMDC用于鲜切菜心的杀菌效果进行评价。结果表明:DMDC可以有效减少鲜切菜心中细菌(革兰氏阳性菌)、霉菌和酵母菌总数,对其贮藏前期的硬度、色泽、叶绿素含量的变化有一定影响,但是对VC和可溶性糖无明显影响;并且可有效减少可溶性蛋白的损失,抑制多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)的活性。说明DMDC杀菌可以有效杀灭菜心表面微生物,延缓菜心贮藏期褐变相关酶活性的增加和衰老,有利于维持菜心的营养品质。

二碳酸二甲酯的分解动力学研究

研究了在20,30,40,50,60℃的密闭及敞口条件下,二碳酸二甲酯浓度cA随时间t的变化,发现在低温密闭条件下二碳酸二甲酯较为稳定,而在敞口条件下较易分解.对敞口条件下的实验数据采用最小二乘法进行回归处理得出浓度—时间(cA—t)曲线的回归方程,确定在敞口体系下其分解反应宏观上可用准一级反应加以描述,并根据不同温度下的分解速率系数确定了二碳酸二甲酯的分解动力学方程,为k=1.96×1011e-898R6T6.02,其表观活化能为89.866 kJ.mol-1.

苯酐泵机械密封压盖改进及机械密封国产化设计

分析了引进苯酐泵的运行情况 ,进行了机封压盖改进和机封国产化设计 ,取得了良好的效果和效益。

双碳酸二叔丁酯的合成工艺改进

以叔丁醇为原料，经过成盐，羧化，缩合，脱羧合成双碳酸二叔丁酯。0℃下，向叔丁醇钾的四氢呋喃溶液中通入CO230min，然后滴加光气45min，后处理得三碳酸二叔丁酯，收率76．3％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分子CO2，制得双碳酸二叔丁酯。总收率56．0％。

二甲基二碳酸盐对百香果汁的杀菌效果及品质影响

以百香果汁为研究对象,考察了二甲基二碳酸盐(Dimethyl dicarbonate,DMDC)对百香果汁杀菌效果及品质的影响,研究了杀菌后百香果汁于4℃储藏28 d期间的品质变化规律。结果表明:DMDC处理对百香果汁有显著的杀菌效果,并可在储藏过程抑制细菌、霉菌和酵母等微生物的生长。与热杀菌相比,DMDC处理能更好地减少百香果汁中酚类、VC等活性成分的损失及抗氧化活性的下降。DMDC处理对百香果汁的可滴定酸及可溶性固形物含量无显著影响,储藏过程中DMDC处理组的可滴定酸及可溶性固形物含量总体变化不大,而蔗糖含量在储藏后期少量下降。此外,百香果汁经DMDC杀菌后色泽变化较小。总体而言,DMDC处理能有效延长百香果汁的冷藏期,并能较好地保持百香果汁的品质。

超高压均质联合二甲基二碳酸盐对荔枝汁中污染菌及其微生物货架期的影响

研究超高压均质和二甲基二碳酸盐(DMDC)两者单独或联合处理对新鲜荔枝汁的杀菌效果。结果表明:200MPa高压均质处理对荔枝汁中污染菌具有很好的杀菌效果,且随着均质次数的增加,荔枝中污染菌逐渐减少(p<0.05)。但高压均质3次后,残留的污染菌在荔枝汁低温贮藏期间能很快的恢复生长,其微生物货架期不超过15d。新鲜荔枝汁中添加250mg/L的DMDC后,荔枝汁中污染菌数,特别是酵母菌,均呈线性快速下降(p<0.05)。添加DMDC12h后,各种菌的下降不再明显,并在进一步的低温贮藏期间,残留的明串珠菌属表现出较快的生长,其微生物货架期也未超过27d。向高压均质处理后的荔枝汁中添加DMDC后,荔枝汁中仅酵母菌下降明显(p<0.05),而菌落总数和乳酸菌数下降不明显(p>0.05),但其微生物货架期明显比单独高压均质和单独DMDC处理的货架期长,说明两者还是具有一定的联合相加作用。此外,对DMDC和高压均质处理后荔枝汁中残留的污染菌采用16S rDNA或18S rDNA法进行鉴定后,发现主要是芽孢杆菌属、毛霉属和明串珠菌属菌株。

烯丙基作为保护基在修饰寡核苷酸合成中的应用

研究了烯丙基作为核苷糖环羟基保护基在寡核苷酸及其类似物的合成中应用的可能性.烯丙基保护基可用PdCl2在温和的条件下脱除,适合应用于对碱不稳定的寡核苷酸的合成应用烯丙基保护基成功地合成了三胸苷二碳酸酯和二胸苷亚硫酸酯.

新型防腐剂二碳酸二甲酯抗菌性能的研究

旨在研究二碳酸二甲酯的抗菌性能,为二碳酸二甲酯的实际应用提供可靠的理论依据。采用比浊法对大肠杆菌和啤酒酵母菌进行生长抑制试验,采用称重法对黑曲霉进行生长抑制试验。同时采用比浊法研究介质pH和热处理对二碳酸二甲酯抗菌性能的影响。结果表明:二碳酸二甲酯对大肠杆菌、黑曲菌、啤酒酵母菌的生长适应期均有不同程度的延长,其中对啤酒酵母菌的抑制效果最强;较山梨酸钾和苯甲酸钠两种防腐剂二碳酸二甲酯的抗菌性能和抗代谢能力更强;且二碳酸二甲酯在酸性环境中的抑菌效果更好,抑菌能力随介质pH的升高而下降;当介质pH=3.0时对橙汁腐败微生物菌群的抑制作用最强。热稳定性试验表明高温加速二碳酸二甲酯分解,使其失去抑菌作用。由此得出二碳酸二甲酯是一种热稳定性较差的适合在酸性环境中使用的高效防腐剂。

1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。

二甲基二碳酸盐用于鲜切胡萝卜杀菌的条件优化研究

应用响应面法优化了二甲基二碳酸盐(DMDC)用于鲜切胡萝卜杀菌的条件。运用统计软件Design-Expert8.0.5b中的Box-Behnken响应面设计,以DMDC浓度、料液比、杀菌时间为自变量,以杀灭的细菌总数的死亡数量级(Y1)和杀灭的霉菌和酵母菌总数的死亡数量级(Y2)为响应值,建立了DMDC杀菌的回归模型,并对其进行了实验验证;同时,利用模型的响应面对影响DMDC杀菌的关键环节及其相互作用进行了深入的探讨。实验得到优化后的杀菌条件参数为:DMDC浓度200mg/L、料液比1:3、杀菌时间2min,得到杀灭细菌和杀灭霉菌和酵母的优化实验结果为:Y1=3.515,Y2=2.632。

无二氧化硫添加葡萄酒酿造技术研究进展

SO2或其衍生物(亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸氢盐)被广泛应用于葡萄的采摘、酿制过程中,以起到保鲜、杀菌、稳定的作用。但是,葡萄酒中SO2会引起一些消费者的过敏反应,如SO2会诱发像皮炎、荨麻疹、血管性水肿、腹痛、腹泻、支气管收缩、过敏反应等症状。因此,减少或消除SO2在葡萄酒中的使用,将是未来葡萄酒行业发展的方向。对目前国内外无二氧化硫添加葡萄酒酿造技术的研究情况进行了阐述。

药用针剂小苏打的开发生产

简要介绍了药用针剂小苏打的生产工艺,着重介绍了采用离子膜液体烧碱经碳化反应生产药用针剂小苏打的试验情况,研究了各种因素对碳化反应的影响,确定了反应条件。

N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。