真空阴极弧离子镀类金刚石碳膜Raman光谱研究

分别采用带有和不带有弯曲弧磁过滤器的真空阴极弧离子镀方法,在不同镀膜电流以及不同基片偏流下分别制备了类金刚石碳膜,对比了不同结构下类金刚石碳膜的Raman光谱特点。对其Raman光谱的D峰和G峰采用Gaussian-Lorentzion的几率分布进行了分峰,并着重讨论了基片偏流、弯曲磁场等沉积参数对膜结构的影响。结果表明,氩分压对膜结构影响不大,较大的偏流以及弯曲磁场的加入均有利于sp^3杂化碳键的形成。

非平衡磁控溅射法制备的Cr-DLC薄膜真空退火的Raman光谱研究

利用非平衡磁控溅射法制得厚度达到2.23μm的掺铬含氢类金刚石(Cr-DLC)碳膜。采用Raman光谱和XPS对制得的薄膜进行了结构和热稳定性等表征。结果表明:室温时,薄膜在1 544cm^(-1)附近的Raman"G"峰归属于石墨结构中C—C键的伸缩振动,即E2g模式;而1 367cm-1附近的"D"峰归属于sp^2碳环的"呼吸"振动模式,即A1g模式;计算得到薄膜sp3键的相对含量约为48at.%。加热至300℃,薄膜的Raman谱图与室温时相似,表明此温度段薄膜的结构稳定,未发生明显改变;至400℃时,ID/IG值迅速增大,sp^2键含量升高,表明此时DLC膜发生了明显的结构变化,开始发生石墨化。继续升温,膜中ID/IG比率增加,"G"峰位向高波数方向位移,表明sp^2/sp^3比率逐渐增大,薄膜石墨化程度加强,sp^2键的无序度逐渐降低,最终导致薄膜的摩擦系数和磨损率等逐渐增大,热稳定性逐渐降低。退火600℃时,ID/IG值以及sp^2键含量达到最大值,DLC薄膜失效。

金刚石自支撑膜拉曼光谱1420cm^(-1)特征峰研究

采用带有半封闭式气体循环系统的100千瓦级直流电弧等离子体喷射CVD设备制备三组不同质量的金刚石膜,通过532 nm激光激发金刚石膜的拉曼光谱时,除1332 cm-1金刚石一阶拉曼峰外还出现了1420 cm-1宽峰,本文针对这一峰位的由来及分布进行研究。结果表明,增加或降低拉曼激发波长该峰为都不复存在,不符合材料的拉曼特征频移与激发波长无关这一原则,证明其并非本征拉曼峰;采用488 nm激发和514 nm激发时拉曼光谱分别出现了与1420 cm-1峰型一致的3125 cm-1和2060 cm-1峰,将拉曼频移转换为波长后发现,三个峰位都对应于波长575 nm(2.156e V);575 nm为金刚石膜荧光光谱中常见峰位,对应于氮杂质相关的[N-V]0中心,这表明含氮杂质金刚石膜采用532nm激发时产生的1420 cm-1峰是[N-V]0相关的氮杂质引起的荧光峰;采用532 nm对金刚石膜形核面和生长面的拉曼面扫描结果表明,[N-V]0相关的氮杂质存在于金刚石膜表面晶粒与晶界各处,并存在一定程度的偏聚。

MPCVD法纳米金刚石膜的制备及分析

利用MPCVD方法在玻璃基片上成功的制备了非常光滑、致密均匀的纳米金刚石膜。沉积工艺分为两步 :成核 ,CH4 /H2 =3% ;生长 ,O2 /CH4 /H2 =0 .3∶3∶10 0 ;沉积过程中保持工作压力为 4 .0kPa ,衬底温度 50 0℃。拉曼、透射电镜、红外光谱、表面轮廓仪等的测试表明 :膜层由纳米级金刚石晶粒组成 ,最大晶粒尺寸小于 10 0nm ,成核密度大于 10 11/cm2 。成核面晶粒的点阵常数较大 ,表明存在较多缺陷 ,表面粗糙度小于 2nm ,在可见光区完全透明 。

含氢类金刚石碳膜的拉曼光谱洛伦兹分解

利用射频等离子体增强化学气相沉积(rf PECVD)工艺在不锈钢基底上制备a-C:H膜,利用激光Raman光谱表征所沉积碳膜的微观结构,特别是通过对拉曼谱图进行洛伦兹分解来评价所沉积碳膜的sp3含量,分析了沉积电压和过渡层对a-C:H膜生长过程及膜中sp3含量的影响.结果表明,利用拉曼光谱的洛伦兹分解能够有效分析a-C:H的结构特性,碳膜沉积过程中沉积电压和过渡层对a-C:H膜的生长均具有重要影响.在本实验条件下,以Ti/TiN/TiC为过渡层沉积电压为2500 V时所制备的a-C:H膜中的sp3含量最高.

类陨石坑表面类金刚石薄膜的制备及摩擦特性

为了提高DLC（Diamond-like Carbon）类金刚石薄膜与SAE1060碳素钢基材的结合强度,以延长发动机活塞环的使用寿命,研制了一种带有复合阳极的RF-DCCVD双电源化学气相沉积设备.利用锯齿结构的辅助阳极产生尖端放电,制备了具有微米类陨石坑非连续结构的DLC薄膜,并利用Ball-on-Disk摩擦评价试验机评价了薄膜的摩擦特性.着重研究了极间距S-T对薄膜表面类陨石坑密度的影响;最后利用拉曼光谱仪分析了薄膜结构和成分.结果表明：在同样的电压下,类陨石坑的密度随着电极间距的增加而减小,最佳电极间距S-T为40～60 mm,此时不仅具有比较适中的类陨石坑密度,对DLC薄膜的摩擦特性影响不大,而且具有较强的界面结合强度.当S-T为50 mm,施加载荷为3N时,薄膜的破坏寿命达到了130万循环,比光滑表面的薄膜延长了30万循环.得到的结果显示微米类陨石坑非连续结构能够有效地释放膜内的残余压缩应力,延长SAE1060碳素钢基材上沉积类金刚石薄膜的使用寿命.

类金刚石薄膜的喇曼光谱高斯分解研究

采用过滤式阴极电弧沉积的方法获得类金刚石薄膜 .喇曼光谱的分析表明 ,这种薄膜是典型的无氢类金刚石薄膜 .喇曼光谱的高斯分解研究表明 :随着偏压的增加 ,D线和 G线的位置 μd、μg 向低频移动 ,半高宽 Fg 减小、Fd 增加 ,在偏压为 10 0 V时 ,D线和 G线强度比 Id/ Ig 有最大值 .

采用DC Arc Plasma JetCVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜

在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。

热解CVD法生长金刚石薄膜

本文以有机低分子化合物和氢气为反应气体,用热解 CVD 法生长出金刚石多晶薄膜。用喇曼散射、X 射线衍射、反射高能电子衍射和电子显微镜等方法进行了结构表征。论述了碳源浓度、热丝温度、基片温度和预处理工艺对金刚石薄膜结构和性能的影响。

过滤式阴极电弧沉积类金刚石薄膜的性能分析

成功地研制了一套过滤式阴极电弧沉积设备,并利用该设备成功获得了类金刚石薄膜.类金刚石薄膜的扫描电镜分析表明:获得的薄膜在硅基片上是光滑和致密的,在Ti合金基片上有裂纹,高速钢基片上有微孔.原子力显微镜分析表明:膜层的表面粗糙度与沉积参数密切相关.喇曼光谱研究表明,这种薄膜是典型的无氢类金刚石薄膜,喇曼光谱的高斯分解表明:随着偏压的变化,D线和G线的位置μ_D、μ_C向低频移动,半高宽σ_D减小.

近场拉曼光谱实验装置及CVD金刚石膜的近场拉曼光谱

我们把拉曼光谱仪与实验室自制的近场扫描光学显微镜结合起来 ,建立了近场拉曼光谱系统 ,从而实现了高空间分辨拉曼光谱的测量。利用该装置 ,我们研究了热丝化学气相沉积法生长的金刚石膜 ,在约 2 0微米的范围内 。

金刚石薄膜缺陷的激光拉曼光谱分析

本文分析了不同基板温度下在单晶硅衬底上沉积的金刚石薄膜的激光拉曼光谱特征。根据这些拉曼光谱的特点,讨论了金刚石膜中存在的几种缺陷,如内应力、SP^2态碳等。此外,对金刚石膜作光荧光分析表明,金刚石膜还存在点缺陷,如中性空缺,其零声子线(ZPL)位于1.677eV处。

无氢类金刚石薄膜的过滤式阴极电弧沉积

研制了一套过滤式阴极电弧沉积设备 ,并利用该设备成功地获得了类金刚石薄膜。扫描电镜分析表明 :获得的薄膜在硅基片上是光滑和致密的。喇曼光谱研究表明 ,这种薄膜是典型的无氢类金刚石薄膜。膜层的摩擦试验表明 :无氢类金刚石薄膜的摩擦系数较低 。

过滤式阴极电弧沉积类金刚石薄膜的碳弧稳定性研究

介绍自行研制的一套过滤式阴极电弧沉积设备，并以石墨作为靶材进行类金刚石薄膜的沉积研究。碳弧本身的惰性限制了电弧的稳定性。电弧电压、磁场等对电弧的稳定性有很大的作用。试验得到表面光滑的类金刚石薄膜。

CVD金刚石薄膜热稳定性分析

应用 TG-DTA 热分析仪,对不同结构致密程度和结晶完好程度的热丝 CVD 金刚石薄膜样品进行热稳定性分析,并讨论了影响金刚石薄膜抗氧化能力的因素。

类金刚石薄膜的制备及其电阻率、光谱特性研究

采用射频磁控溅射法在单晶硅表面制备了类金刚石薄膜;对薄膜的电阻率进行了测量,研究了薄膜的溅射工艺参数,采用拉曼光谱、原子力显微镜、扫描电镜分析了薄膜的结构、表面形貌以及薄膜的截面形貌。结果表明,薄膜中含有sp2、sp3杂化碳原子,拉曼谱高斯拟合峰的ID/IG为3.67;薄膜的电阻率达6×103Ωcm。最佳溅射气压在0.4 Pa左右,最佳溅射功率在140 W左右;薄膜的表面平整光滑,平均粗糙度低达0.17 nm;SEM形貌表明薄膜由大量大小均匀的碳颗粒组成,薄膜内部十分致密,与基底结合很好。

用热灯丝辅助化学汽相沉积法在钼基板上沉积金刚石薄膜的研究

用热灯丝铺助化学汽相沉积(HFACVD)法,以H_2十CH_4为原料在钼基板上沉积出了金刚石膜。用扫描电镜,X射线衍射,激光Raman光谱和光荧光谱对所得金刚石膜进行了分析。实验结果表明,钼基板表面先生成了1层Mo_2C,然后,金刚石再在此Mo_2C上形核生长。所沉积的金刚石膜中仍含有一定的SP^2态碳和中性空缺等缺陷。

大面积纳米金刚石薄膜的制备及场发射性能

以CH4和H2为反应气,采用微波等离子体增强化学气相沉积方法在直径为10 cm的硅原片上制备纳米金刚石薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电镜和原子力显微镜对薄膜的组成结构及性能进行表征。结果表明:薄膜的平均晶粒尺寸约为13.8 nm,厚度可达10.8μm,表面粗糙度约为11.8 nm;其拉曼光谱是典型的纳米金刚石薄膜的特征峰峰形,同时在高真空条件下对所制备的薄膜样品进行场发射性能测试。

射频功率对类金刚石薄膜性能的影响

在不同射频功率条件下,实验研究了射频等离子体化学气相沉积类金刚石薄膜的金刚石相分数、光学常数和硬度。利用Raman光谱仪、椭圆偏振仪、数字式显微硬度计分别测试了不同条件下单层类金刚石薄膜的金刚石相分数、光学常数和硬度。实验表明,随着功率的增加,金刚石相的相对分数减少,薄膜的折射率先减小再增加然后减小,射频功率大于910W时,沉积速率急剧增大。而薄膜的硬度先增加后减小,在射频功率为860W处获得最大值。

制备工艺参数对无氢类金刚石薄膜结构及光学性能的影响

采用射频磁控溅射技术在玻璃基底和单晶硅片上制备了无氢DLC薄膜。采用多种技术手段表征了不同工艺参数下制备的DLC薄膜的结构及光学性能。结果表明,溅射功率、工作气压、基底温度和氩气流量的变化对薄膜结构、透过率和光学带隙有较大影响。薄膜内部sp^3键含量、可见光透过率及光学带隙都随溅射功率或基底温度的增加而减小,随工作气压的增大而增加,随氩气流量的增加先增大后减小。在工作气压为2.0Pa时,可制备出I_D/I_G为0.86、可见光区平均透过率为85%、光学带隙为1.68eV的DLC薄膜。