本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样...本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样和水产品中定量限(Limit of quantitation,LOQ)分别为1.0μg/kg、0.5μg/L、1.0μg/kg;3种基质中1.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收率分别为85.2%~106.5%、82.3%~108.0%、90.7%~116.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为3.6%~5.1%、2.7%~4.3%、2.1%~2.6%。通过调查发现,7份养殖用饲料中均未检出DZP;28份垂钓中使用的窝料、饵料检出率达66.7%,浓度为2.2~213090.0μg/kg;10份诱鱼剂中均检出DZP,检出率达100%,浓度为637000.0~3471000.0μg/kg;27份水样中DZP检出率达85.2%,浓度为0.4~9.8μg/L和71份淡水鱼中DZP的检出率为54.9%,浓度为0.5~21.8μg/kg。由此可见窝料、饵料及诱鱼剂的使用可能是水体和水产品中DZP频繁检出的重要原因之一,对消费者食用安全和水产养殖行业的健康发展均具有潜在风险,亟需加强DZP监管和监测。展开更多
本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS),快速定量检测水产品中地西泮。方法检出限为0.24 μg·L^(-1),定量限为0.81 μg·L^(-1);线性范围...本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS),快速定量检测水产品中地西泮。方法检出限为0.24 μg·L^(-1),定量限为0.81 μg·L^(-1);线性范围为10~1 000 μg·L^(-1),线性方程为y=1 650x-180,相关系数为0.999;基质效应绝对值为10.1%,具有较好的稳定性和精密度。在实际样品检测中,两个草鱼样品中检测到低于检测限的地西泮残留,可能与高饲养量、基质标准物质缺乏以及地理条件有关。展开更多
文摘本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样和水产品中定量限(Limit of quantitation,LOQ)分别为1.0μg/kg、0.5μg/L、1.0μg/kg;3种基质中1.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收率分别为85.2%~106.5%、82.3%~108.0%、90.7%~116.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为3.6%~5.1%、2.7%~4.3%、2.1%~2.6%。通过调查发现,7份养殖用饲料中均未检出DZP;28份垂钓中使用的窝料、饵料检出率达66.7%,浓度为2.2~213090.0μg/kg;10份诱鱼剂中均检出DZP,检出率达100%,浓度为637000.0~3471000.0μg/kg;27份水样中DZP检出率达85.2%,浓度为0.4~9.8μg/L和71份淡水鱼中DZP的检出率为54.9%,浓度为0.5~21.8μg/kg。由此可见窝料、饵料及诱鱼剂的使用可能是水体和水产品中DZP频繁检出的重要原因之一,对消费者食用安全和水产养殖行业的健康发展均具有潜在风险,亟需加强DZP监管和监测。
文摘本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS),快速定量检测水产品中地西泮。方法检出限为0.24 μg·L^(-1),定量限为0.81 μg·L^(-1);线性范围为10~1 000 μg·L^(-1),线性方程为y=1 650x-180,相关系数为0.999;基质效应绝对值为10.1%,具有较好的稳定性和精密度。在实际样品检测中,两个草鱼样品中检测到低于检测限的地西泮残留,可能与高饲养量、基质标准物质缺乏以及地理条件有关。