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Preparation of p-Hydroxybenzaldehyde by Hydrolysis of Diazonium Salts Using Rotating Packed Bed 被引量:4
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作者 张巧玲 刘有智 +1 位作者 李光明 李军平 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第1期140-144,共5页
A new type of reactor,featured with impinging stream-rotating packed bed(IS-RPB)and coil pipes,was designed and used to prepare p-hydroxybenzaldehyde(PHB)by hydrolysis from diazonium salts.The influence of operati... A new type of reactor,featured with impinging stream-rotating packed bed(IS-RPB)and coil pipes,was designed and used to prepare p-hydroxybenzaldehyde(PHB)by hydrolysis from diazonium salts.The influence of operating parameters,such as reaction temperature,reaction time and high gravity factor,on the yield of PHB was investigated.Compared with the traditional kettle-type reactor,the yield of PHB with the new reactor is increased significantly and the reaction time is much shorter.Under the optimum conditions,the yield of PHB is increased from 51%to 84.1%.The reactor offers an opportunity for replacing the traditional batch mode operation with a continuous process. 展开更多
关键词 impinging stream-rotating packed bed coil pipe diazonium salt P-HYDROXYBENZALDEHYDE
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多取代芳基重氮盐环合芳基五唑的过程研究
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作者 刘力乐 秦丰 +3 位作者 王钲鑫 王鹏飞 胡炳成 孙呈郭 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期140-145,共6页
重氮盐与叠氮化合物经[3+2]环加成反应是构建五唑环的关键步骤。以对氨基苯酚、2-甲基-4-氨基苯酚和2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐为原料,采用低温提取方法分离得到相应的盐酸重氮盐、硫酸重氮盐及四氟硼酸重氮盐固体,并通过光谱、质谱... 重氮盐与叠氮化合物经[3+2]环加成反应是构建五唑环的关键步骤。以对氨基苯酚、2-甲基-4-氨基苯酚和2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐为原料,采用低温提取方法分离得到相应的盐酸重氮盐、硫酸重氮盐及四氟硼酸重氮盐固体,并通过光谱、质谱和扫描电子显微镜等确定其结构特征和形貌。热稳定性研究表明,随着苯环上羟基邻位上甲基取代个数的增加,所合成的重氮盐热稳定性越差,但四氟硼酸重氮盐的稳定性优于硫酸重氮盐和盐酸重氮盐。采用紫外光谱定性分析了不同重氮盐与叠氮化钠反应制备芳基的产率变化,结果表明,重氮盐的稳定性与其合成的芳基五唑收率呈反比关系,稳定性较差的3,5-二甲基-4-羟基苯基重氮盐酸盐合成的芳基五唑收率最好,当反应温度高于-30℃时芳基五唑的收率降低,所以合成芳基五唑温度应控制在-30℃及以下。 展开更多
关键词 多取代芳胺 重氮化盐 热稳定性 芳基五唑
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染料改性二氧化钛/石墨烯的制备及其在MB光催化降解中的应用
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作者 李科宇 梁苗青 +2 位作者 聂锦梅 关芳兰 鲍利红 《北京服装学院学报(自然科学版)》 CAS 2024年第2期1-10,共10页
为了改进石墨烯基粉末光催化剂水分散性差的问题,采用水热法制备了二氧化钛/石墨烯(TG),再以含有多个亲水基团的染料对TG共价接枝,制备出三元复合光催化材料;考察了染料和TG比例及不同染料结构对光催化剂带隙、水分散性的影响以及不同... 为了改进石墨烯基粉末光催化剂水分散性差的问题,采用水热法制备了二氧化钛/石墨烯(TG),再以含有多个亲水基团的染料对TG共价接枝,制备出三元复合光催化材料;考察了染料和TG比例及不同染料结构对光催化剂带隙、水分散性的影响以及不同光催化剂对亚甲基蓝(MB)模拟污水的降解性能。结果表明:复合材料DTG系列带隙相对TG均变窄,对光响应范围延伸至可见光区;复合材料D_(2.70)TG水分散性良好,静置7 d后无明显沉淀聚集;D_(2.70)TG在可见光照射下2 h,其对于模拟污水中MB的去除率达到99%以上,经过5次光照循环后,去除率仍可达95%以上。 展开更多
关键词 石墨烯 TiO_(2) 光催化 染料 水分散 重氮化
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Hydrophilization of Polyurethane Foam Carriers in MBBR with Hyperbranched Polymeric Diazonium Salts 被引量:1
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作者 LI Shang WANG Jilei +1 位作者 TUO Xinlin HE Yaning 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2018年第5期844-848,共5页
In recent years, there has been a considerable research interest in moving-bed biofilm reactor(MBBR) for its efficiency and stability. This work proposes a new way to modify the hydrophilicity of polyurethane foam... In recent years, there has been a considerable research interest in moving-bed biofilm reactor(MBBR) for its efficiency and stability. This work proposes a new way to modify the hydrophilicity of polyurethane foam(PU) carriers via the layer-by-layer self-assembly of hyperbranched polymeric diazonium salt(M-HB-DAS) and poly(sodium-p-styrenesulfonate)(PSS). Modified carriers showed very good adsorption for microbes according to the results of scanning electron microscope(SEM). Biochemical experiments on wastewater treatment confirm that the modified PU carriers can improve the removal rate of chemical oxygen demand(COD). 展开更多
关键词 HYPERBRANCHED diazonium salt Layer-by-layer self-assembly HYDROPHILIZATION Azo polymer
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可见光诱导重氮盐和二硫醚构建C-S键合成单硫醚
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作者 郭丽萍 《化工技术与开发》 CAS 2024年第6期18-23,共6页
本文介绍了以可见光诱导重氮盐和二硫醚构建C-S键合成单硫醚的方法,实现了无金属催化的重氮盐与二硫醚的二组分偶联反应,为合成单硫醚类化合物提供了一种经济、绿色、简便的方法。机理研究发现,该反应属于自由基类型反应,反应过程中涉... 本文介绍了以可见光诱导重氮盐和二硫醚构建C-S键合成单硫醚的方法,实现了无金属催化的重氮盐与二硫醚的二组分偶联反应,为合成单硫醚类化合物提供了一种经济、绿色、简便的方法。机理研究发现,该反应属于自由基类型反应,反应过程中涉及到苯硫基自由基中间体。 展开更多
关键词 光照 重氮盐 二硫醚 单硫醚
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Cucurbit[7]uril/CuCl promoting decomposition of 4-nitrobenzenediazonium in aqueous solution
6
作者 Hongxing Xu Qiaochun Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2019年第2期337-339,共3页
4-Nitro-benzendiazonium (4-NBD) was found to form a 1:1 host-guest complex (NBD@CB) with cucurbit[7]uril (CB[7]) in aqueous solution and 4-NBD enters into the cavity of CB[7] with a binding constant of1.28 x 10~5 L/mo... 4-Nitro-benzendiazonium (4-NBD) was found to form a 1:1 host-guest complex (NBD@CB) with cucurbit[7]uril (CB[7]) in aqueous solution and 4-NBD enters into the cavity of CB[7] with a binding constant of1.28 x 10~5 L/mol. NBD@CB can be decomposed into a nitrobenzene/4-nitrophenol mixture in a high total yield (61 %+ 33%) in the presence of CuCl, unlike the decomposition of 4-NBD in the presence of either CB[7] or CuCl, or both absence, where would result in significant amounts of unknown byproducts. This work might provide an economic and effective way to obtain arenes or phenols through the substitution of diazonium salts. 展开更多
关键词 diazonium salts CUCURBITURILS HOST-GUEST complexes Supramolecular chemistry CuCl
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Effect of matrix-nanoparticle interactions on recognition of aryldiazonium nanoparticle-imprinted matrices
7
作者 Netta Bruchiel-Spanier Linoy Dery +3 位作者 Noam Tal Shahar Dery Elad Gross Daniel Mandler 《Nano Research》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第2期265-271,共7页
The selective recognition of nanoparticles (NPs) can be achieved by nanoparticle-imprinted matrices (NAIMs),where NPs are imprinted in a matrix followed by their removal to form voids that can reuptake the original NP... The selective recognition of nanoparticles (NPs) can be achieved by nanoparticle-imprinted matrices (NAIMs),where NPs are imprinted in a matrix followed by their removal to form voids that can reuptake the original NPs.The recognition depends on supramolecular interactions between the matrix and the shell of the NPs,as well as on the geometrical suitability of the imprinted voids to accommodate the NPs.Here,gold NPs stabilized with citrate (AuNPs-cit) were preadsorbed onto a conductive surface followed by electrografting of p-aryldiazonium salts (ADS) with different functional groups.The thickness of the matrix was carefully controlled by altering the scan number.The AuNPs-cit were removed by electrochemical dissolution.The recognition of the NAIMs was determined by the reuptake of the original AuNPs-cit by the imprinted voids.We found that the recognition efficiency is a function of the thickness of the NAIM layer and is sensitive to the chemical structure of the matrix.Specifically,a subtle change of the functional group of the p-aryldiazonium building block,which was varied from an ether to an ester,significantly affected the recognition of the NPs. 展开更多
关键词 diazonium SALT nanoparticles IMPRINTING ELECTROCHEMISTRY FOCUSED ion beam
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五唑钠简便合成方法 被引量:1
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作者 张思宇 龙婷 +3 位作者 刘天林 黄明 李金勇 杨海君 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期114-120,共7页
为了简便合成五唑钠,采用环化/C—N切断“一锅法”合成了五唑钠,并对其合成方法和条件进行了研究。采用红外、核磁、质谱或离子色谱等对氯化重氮盐4a、四氟硼酸重氮盐4b及五唑钠进行了表征分析。结果表明:采用环化/C—N切断“一锅法”... 为了简便合成五唑钠,采用环化/C—N切断“一锅法”合成了五唑钠,并对其合成方法和条件进行了研究。采用红外、核磁、质谱或离子色谱等对氯化重氮盐4a、四氟硼酸重氮盐4b及五唑钠进行了表征分析。结果表明:采用环化/C—N切断“一锅法”可简便地合成五唑钠;以氯化重氮盐4a合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与2,6-二甲基-4-氨基苯酚(1)的摩尔比为0.6∶1,环化温度-45℃,环化时间2 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4a的摩尔比为3∶1;以四氟硼酸重氮盐4b合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与化合物4b的摩尔比为0.3∶1,环化温度-45℃,环化时间7 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4b的摩尔比为4∶1;采用乙醇提取法可简便分离得到五唑钠,纯度达98.87%(面积归一法)。 展开更多
关键词 重氮盐 一锅法 合成 表征
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稳定性重氮色盐对蚕丝的低温偶合染色性能
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作者 李学崇 陈维国 +3 位作者 崔志华 郭庆 宋秋亚 李惠军 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期10-17,共8页
为了研究高耐湿处理色牢度蚕丝低温染色方法,文章制备了两种色基对应的四氟硼酸重氮色盐并成功分离,通过1H-NMR、FT-IR验证了所合成重氮色盐分子的化学结构。通过测定不同存储方式下重氮液及色盐溶液的紫外—可见光吸收光谱来计算吸光... 为了研究高耐湿处理色牢度蚕丝低温染色方法,文章制备了两种色基对应的四氟硼酸重氮色盐并成功分离,通过1H-NMR、FT-IR验证了所合成重氮色盐分子的化学结构。通过测定不同存储方式下重氮液及色盐溶液的紫外—可见光吸收光谱来计算吸光度的变化率,定量分析并证明了所合成的色盐具有较好的存储稳定性。通过对比不同染色工艺和染色对象的K/S值,揭示了重氮色盐单独使用或在色酚存在下对蚕丝的偶合显色机理,证明了稳定性四氟硼酸重氮色盐可用于蚕丝室温条件下染色,所染蚕丝织物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度均在4级以上,可为开发高品质蚕丝低温染色技术提供一条新的途径。 展开更多
关键词 蚕丝 重氮色盐 稳定性 低温 偶合 染色
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重氮盐合成实验的改进与拓展
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作者 刘义 雷清云 +2 位作者 秦文玉 王珂 李家柱 《大学化学》 CAS 2023年第4期284-290,共7页
有机化学实验是化学及相关专业学生的重要单列实验课程,其目的在于通过实验教学,使学生训练并掌握有机合成的基本技能,学会正确选择有机化合物的合成、分离、提纯和分析鉴定的方法。“重氮盐的制备及其反应”是有机化学实验课程中的经... 有机化学实验是化学及相关专业学生的重要单列实验课程,其目的在于通过实验教学,使学生训练并掌握有机合成的基本技能,学会正确选择有机化合物的合成、分离、提纯和分析鉴定的方法。“重氮盐的制备及其反应”是有机化学实验课程中的经典实验项目,但在实验过程中发现很多问题,比如浓盐酸刺激性和腐蚀性强、产生强酸性废水、产物稳定性差、须严格控温和产率不稳定等。本项目旨在改进重氮盐的合成方法,提高反应效率和溶剂利用率,优化后处理过程,减少刺激性物质的使用和三废排放,使之更符合教学实验和绿色化学要求;同时,改进后的实验增加了偶氮染料合成和有机波谱表征内容,训练学生通过核磁共振谱和质谱对目标化合物进行表征,通过紫外可见吸收光谱对染料的吸收光谱性质进行研究,更有利于学生综合素质的培养。 展开更多
关键词 有机合成 重氮盐 偶氮染料 绿色化学
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四极质谱法研究重氮盐光致水解动力学 被引量:1
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作者 邓希贤 侯恩鉴 +2 位作者 李燕 李大珍 赵淑芳 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1988年第2期88-90,共3页
四极质谱仪的质量分析法可对气体成分进行定性和定量分析.为了探讨把四极质谱法运用于化学动力学的研究,本文用该法研究了对氯代苯重氮氯化物光致水解反应的动力学.1 实验药品、仪器用常规法按下述反应制备反应物:
关键词 QUADRUPOLE mass spectra REACTION kinetics photechemical HYDROLYSIS diazonium SALT order of the reaction.
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具有生物活性的芳香族腙类衍生物的合成与表征 被引量:19
12
作者 王建平 付永举 +2 位作者 尹卫平 王建革 秦建华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第4期524-527,共4页
在冰盐浴条件下,芳香族重氮盐与活泼亚甲基化合物反应,合成了六种新芳香族腙类衍生物.产物经IR,^(1)HNMR,^(13)CNMR,元素分析表征,其中3b和3e经X射线单晶衍射测定,确认了其化学结构.
关键词 芳香族重氮盐 活泼亚甲基化合物 合成
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光引发剂的研究现状及进展 被引量:21
13
作者 朱俊飞 龚灵 +4 位作者 樊彬 李梦炜 赵倩 钱超 陈新志 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期74-79,共6页
紫外光固化技术由于其节能环保等优点被广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂等各领域。光引发剂是紫外光固化体系中重要的组成部分,其开发和发展对紫外光固化产品的进步有着重要影响。本文总结了传统光引发剂的分类、主要性能以及合成方法,并... 紫外光固化技术由于其节能环保等优点被广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂等各领域。光引发剂是紫外光固化体系中重要的组成部分,其开发和发展对紫外光固化产品的进步有着重要影响。本文总结了传统光引发剂的分类、主要性能以及合成方法,并指出了光引发剂的发展方向,介绍了各种新型光引发剂的优点和特性以及制备方法。 展开更多
关键词 紫外光固化 芳香重氮盐 芳香酮 酰基膦氧化物 芳香鎓盐 双光子
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邻氨基二苯醚类重氮盐的水解及分子内缩合反应 被引量:14
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作者 卢俊瑞 马霞苗 +3 位作者 刘梅 尹宁 陈立然 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2081-2085,共5页
用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物,对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究,讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律,揭示了在金属离子催化下,邻... 用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物,对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究,讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律,揭示了在金属离子催化下,邻氨基二苯醚类化合物重氮盐发生分子内关环反应的规律,并推测了反应机理. 展开更多
关键词 邻氨基二苯醚重氮盐 水解反应 分子内关环反应 金属离子催化 反应机理
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重氮化反应及其应用 被引量:18
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作者 苏秋宁 唐辉 刘志达 《精细化工中间体》 CAS 2012年第3期13-16,共4页
综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重... 综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重氮化合物在食品、染料、检验等方面的应用。 展开更多
关键词 重氮化 重氮盐 取代反应 偶联反应 叠氮衍生物 三氮烯
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茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定 被引量:18
16
作者 李楠 秦学孔 彭辉 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期425-427,共3页
利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法... 利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理 ,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法 .研究了反应的最佳条件 ,确定了测定的线性范围 .发现吸光度与浓度呈良好的线性关系 ,且方法的精密度和回收率都很理想 ,专一性也较好 .利用本法测定 6批市售茶多酚样品 ,结果与 KMn 展开更多
关键词 测定 茶多酚 重氮化-偶合反应 分光光度法
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对氟苯肼的合成研究 被引量:7
17
作者 贾宏新 葛春华 +2 位作者 陈敏 葛刚 佟健 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第3期221-224,共4页
本文报道了以对氟苯胺为原料,经重氮化、还原、酸析、中和等反应合成对氟苯肼.考察了各种影响反应的因素,优化了实验条件.
关键词 对氟苯胺 重氮化 对氟苯肼 合成
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苯胺极谱测定新方法及其机理研究 被引量:4
18
作者 韦进宝 王玉宾 +2 位作者 唐智勇 肖玫 张琳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期388-390,共3页
苯胺是环境污染物对人体有一定毒害并可致癌,印染和制药厂排放废水含苯胺尤多,通常用条乙二胺偶氮光度法测定.该法用于测定有色或含酚量高的工业废水时,程序复杂,周期长[1].用导数示波极谱法测定操作繁琐,酚类干扰严重[2].... 苯胺是环境污染物对人体有一定毒害并可致癌,印染和制药厂排放废水含苯胺尤多,通常用条乙二胺偶氮光度法测定.该法用于测定有色或含酚量高的工业废水时,程序复杂,周期长[1].用导数示波极谱法测定操作繁琐,酚类干扰严重[2].我们在实验中发现,苯胺在酸性介质中... 展开更多
关键词 苯胺 重氮化 极谱分析
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含偶氮侧基聚酰胺酸的合成及三阶非线性光学性质 被引量:3
19
作者 李娜君 路建美 +2 位作者 姚社春 王丽华 朱秀林 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期84-87,共4页
选取苯代三聚氰胺(BGA)和均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸(PAA)与对位取代基不同的苯胺重氮盐偶合接枝,从而合成了一系列新的具有三阶非线性光学活性的侧链型聚合物。通过红外、紫外、元素分析、拉曼... 选取苯代三聚氰胺(BGA)和均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸(PAA)与对位取代基不同的苯胺重氮盐偶合接枝,从而合成了一系列新的具有三阶非线性光学活性的侧链型聚合物。通过红外、紫外、元素分析、拉曼、核磁等测试方法对接枝聚合物的结构进行了表征。通过简并四波混频飞秒激光系统对各个接枝聚合物的三阶非线性极化率系数进行了测定,考察了偶氮侧链的引入对聚合物主链三阶非线性的影响,并考察了侧链上不同取代基的电子效应对主链三阶非线性的影响。结果表明,侧链上偶氮基对提高聚合物主链三阶非线性具有一定的贡献,取代基的电子效应也对聚合物的三阶非线性具有不同的影响。 展开更多
关键词 聚酰胺酸 重氮盐 偶合 接枝 三阶非线性
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碳材料的芳基重氮盐改性及其应用进展 被引量:3
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作者 方瑞萍 唐辉 +2 位作者 黄剑 陈瑞瑞 李斌 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期191-193,196,共4页
芳香基重氮化合物作为一类新型高效的大分子表面改性剂和偶联剂,在碳材料的表面改性中发挥着重要作用。综述了芳香基重氮盐改性碳材料的机理及近年来在碳材料改性中的应用。重氮盐改性具有方法简单、快速,可供选择的活性基团灵活性大等... 芳香基重氮化合物作为一类新型高效的大分子表面改性剂和偶联剂,在碳材料的表面改性中发挥着重要作用。综述了芳香基重氮盐改性碳材料的机理及近年来在碳材料改性中的应用。重氮盐改性具有方法简单、快速,可供选择的活性基团灵活性大等特点,近年来已成为碳材料领域的研究热点。重氮盐改性的碳材料具有良好的物理化学性能,已成功用于生物芯片、传感器及吸附剂等的制备。 展开更多
关键词 芳基重氮化合物 碳材料 表面改性 机理 应用
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